[发明专利]磁性双齿亚胺钯配体催化剂及其制备方法

权利要求书

1.磁性双齿亚胺钯配体催化剂，其特征在于磁性双齿亚胺钯配体催化剂的结构式为：

2.制备如权利要求1所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于磁性双齿亚胺钯配体催化剂的制备方法按以下步骤进行：

一、表面含有环氧键的Fe₃O₄的制备：a、按硅烷偶联剂KH560与乙醇的体积比为1∶3～6将硅烷偶联剂HK560加入到乙醇中，然后再加入盐酸调节pH值为5～6，得到酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液；b、在惰性气体保护下，按Fe₃O₄与酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液的质量体积比为1g∶8mL～10mL将Fe₃O₄加入到酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液中，加热至70℃～80℃并搅拌3h～4h，然后减压抽滤、真空干燥后，得到表面含有环氧键的Fe₃O₄；

二、双齿亚胺配体固载的Fe₃O₄的制备：按双齿亚胺配体与碱的摩尔比为1∶2～2.4、双齿亚胺配体与乙醇的质量体积比为1g∶30mL～50mL、双齿亚胺配体与表面含有环氧键的Fe₃O₄的质量比为1∶1～8称取双齿亚胺配体、碱、乙醇和步骤一制备的表面含有环氧键的Fe₃O₄，先将双齿亚胺配体与碱溶于乙醇中，搅拌均匀后，加入表面含有环氧键的Fe₃O₄，然后在惰性气体保护下，升温至60℃～70℃并搅拌3h～6h，然后减压抽滤，再将固相物在在索氏提取器中洗涤，得到双齿亚胺配体固载的Fe₃O₄；其中步骤二中的双齿亚胺配体为其中R₁为H、CH₃或Ph；R₂为H或OH；

三、磁性双齿亚胺钯配体催化剂的制备：按双齿亚胺配体固载的Fe₃O₄与甲醇的质量体积比为1g∶20mL～30mL、双齿亚胺配体固载的Fe₃O₄与钯源的比为1g∶10μmol～40μmol的比例称取双齿亚胺配体固载的Fe₃O₄、甲醇和钯源，先将双齿亚胺配体固载的Fe₃O₄加入到甲醇中，搅拌均匀，得到悬浮液；然后在惰性气体保护下，将钯源加入到悬浮液中，升温至40℃～70℃并搅拌回流3h～6h，再冷却至室温，再将经减压抽滤后得到的固相物放入索氏抽提器洗涤，真空干燥后，得到磁性双齿亚胺钯配体催化剂。

3.根据权利要求2所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤一中的惰性气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤二中的碱为氢氧化钠。

5.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤三中的钯源为氯化钯锂或氯化钯。

6.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤一的b中将Fe₃O₄加入到酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液中，加热至72℃～78℃并搅拌3.2h～3.8h。

7.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤二中的惰性气体为氮气或氩气。

8.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤二中在惰性气体保护下，升温至62℃～68℃并搅拌3.5h～5.5h。

9.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤三中惰性气体为氮气或氩气。

10.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤三中将钯源加入到悬浮液中后，升温至45℃～65℃并搅拌回流3.5h～5.5h。