[发明专利]一种制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法有效
申请号: | 201110385818.6 | 申请日: | 2011-11-29 |
公开(公告)号: | CN102432489A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 崔波;孙菲菲;檀琮萍 | 申请(专利权)人: | 山东轻工业学院 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20;C07C233/18 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 250353 山东省济南市西部新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 辣椒 单体 方法 | ||
1.一种制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,以辣椒素为原料,其特征为,主要包括如下步骤:
(1)往辣椒素内加入甲醇和水,配制成辣椒素原料液,原料液的浓度为0.5~5mg/ml,甲醇的浓度为20~40%;
(2)将原料液直接湿法上柱,反相色谱柱填料为十八烷基键合相硅胶ODS,高径比为10~60,上样流速为0.5~5ml/min,吸附量为1~5g辣椒素/10gODS,上样量为0.01~10g;
(3)用浓度为70~75%的甲醇溶液洗脱,洗脱流速为0.5~5ml/min,分部收集;
(4)将分部收集到的洗脱液分别减压浓缩除去溶剂,分别得到辣椒碱和二氢辣椒碱粗品;
(5)将粗品溶解在无水乙醇中,进行重结晶,过滤,干燥得到单体辣椒碱和单体二氢辣椒碱晶体。
2.根据权利要求1所述的制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述ODS反相色谱柱经过甲醇再生后可重复使用。
3.根据权利要求1所述的制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述辣椒素的纯度为70%以上。
4.根据权利要求1所述的制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(2)中,反相色谱柱的的柱子为玻璃柱、有机玻璃柱或不锈钢柱,色谱柱填料为粒径40~60μm的ODS填料。
5.根据权利要求1所述的制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(4)中,减压浓缩的真空度为0.1Mpa,温度为35~55℃。
6.根据权利要求1所述的制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,其特征在于:步骤(5)中,重结晶的温度为4℃,结晶时间为9h。
7.根据权利要求2所述的制备辣椒碱和二氢辣椒碱单体的方法,其特征在于:所述反相色谱柱再生的溶剂甲醇的用量为2~4BV。
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