[发明专利]一种制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法

权利要求书

1.一种制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于其包括以下步骤：

1)将四楞麻药材粉碎，以干燥药材质量10-20倍的质量浓度40-70％乙醇在40-60℃条件下提取8-10小时，过滤残渣，再以药材质量10-20倍的质量浓度40-70％乙醇在40-60℃条件下提取8-10小时，如此提取3-4次，合并滤液，减压蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

2)将上述步骤1)得到的浸膏用有机溶剂溶解后，将溶解得到的溶液与质量倍数为2-4倍的硅胶和硅藻土混合拌样，混合均匀后，放置在通风地方干燥，称重；

3)将上述步骤2)中拌好的样品放置在容器中，采用乙酸乙酯，乙酸乙酯-乙醇，乙醇分别萃取，每次溶剂为拌样后重量的3-5倍，萃取；收集乙酸乙酯-甲醇萃取段，浓缩，称重，得到富含8-乙酰山栀苷甲酯的粗品；

4)将上述步骤3)中得到的粗品用质量倍数为60-110倍的反相填料，采用柱层析，采用浓度为30％甲醇溶液溶解样品上样；依次用甲醇-水体系洗脱液进行梯度洗脱，收集乙醇，并用甲醇-水洗脱馏分，减压浓缩至浸膏状物，将浸膏在50-60℃温度下真空减压干燥，即得含量较高的8-乙酰山栀苷甲酯；

5)将上述步骤4)得到的8-乙酰山栀苷甲酯用凝胶柱色谱分离，即得8-乙酰山栀苷甲酯样品。

2.根据权利要求1所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：上述步骤1)中，最佳提取条件为用60％的乙醇，提取3次，溶剂乙醇的倍数为15倍，提取温度为50℃，首次提取时间为10小时，后几次提取时间为8小时。

3.根据权利要求1所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：上述步骤2)中，最佳工艺为采用乙酸乙酯/乙醇(2∶5)的溶剂能将样品充分溶解，硅胶和硅藻土的质量倍数为3倍，硅胶和硅藻土质量比为1∶1-1∶3，优选为1∶3。

4.根据权利要求1所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：上述步骤3)中，最佳工艺条件为每次溶剂为拌样后重量的4倍，萃取次数2次；所述粗品中8-乙酰山栀苷甲酯的含量为20-30％。

5.根据权利要求1所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：上述步骤4)中，较好工艺条件为粗品用质量倍数为100-110倍的反相填料(C-18)，采用flash中压柱层析，每个流动相洗脱体积为2倍柱体积。

6.根据权利要求5所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：上述步骤4)中，依次用浓度为30％、40％、50％、60％和95％的甲醇-水体系洗脱液进行梯度洗脱，收集乙醇体积浓度为40-50％甲醇-水洗脱馏分；所述8-乙酰山栀苷甲酯的含量大于90％。

7.根据权利要求1所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：上述步骤5)中，凝胶填料为LH-20或HW-40，填料用量为样品质量的120-150倍。

8.根据权利要求7所述的制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于：所述-乙酰山栀苷甲酯样品中8-乙酰山栀苷甲酯的质量百分含量大于95％。