[发明专利]一种蒙脱土/二氧化硅复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒙脱土/二氧化硅复合粉体的制备方法。

背景技术

自首次报道的尼龙6/蒙脱土复合材料出现以来，聚合物/蒙脱土复合材料由于具有常规复合材料所没有的优异的力学、热学、阻燃、阻隔等性能，引起国内外的广泛研究和重视。目前开发的聚合物/蒙脱土复合材料主要以树脂为基体，包括尼龙、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚乙烯等。生产这些复合材料的关键是保证具有层状结构的蒙脱土能够在材料中被剥离开来即，使得蒙脱土以单片层状态分散在聚合物基体中。

为了使蒙脱土能够以单片层状态分散在聚合物基体中，多种生产复合材料的方法被开发出来，主要包括熔融插层法和原位聚合法。熔融插层法是将蒙脱土或有机改性的蒙脱土直接与聚合物混合，通过螺杆挤出机的机械作用，使得蒙脱土在聚合物基体中分散。这样制备的复合材料存在蒙脱土添加量较大，和蒙脱土易团聚进而使得制备的材料性能较差等问题。原位聚合法是在制备催化剂阶段，将催化剂的活性中心直接负载至蒙脱土层间，使得聚合反应发生在蒙脱土层间。这样制备的产品蒙脱土分散性较好，产品的各项性能较理想。但是这种方法也存在制备工艺复杂、需要无水操作，聚合反应速度慢，复合材料堆密度低等问题。

发明内容

为了解决传统方法将蒙脱土剥离成单片层结构的效果差或剥离操作条件复杂等技术问题，本发明提供了一种蒙脱土/二氧化硅复合粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种蒙脱土/二氧化硅复合粉体的制备方法，其特征在于：

所述方法包括以下步骤：

步骤1.将蒙脱土或有机改性的蒙脱土加入到脂肪醇中，在20－80℃搅拌0.5－2小时，配置成浓度为0.01－0.5g/ml的混合溶液；

步骤2.按照每5－200g蒙脱土或有机改性的蒙脱土加入100ml烷氧基硅烷的比例，将烷氧基硅烷加入到混合溶液中，在20－80℃搅拌0.5－2小时；

步骤3.加入沉淀剂调节溶液体系的PH值，使得体系的PH值大于9或者小于6，然后继续在20－80℃搅拌0.5－2小时；

步骤4.将步骤3所得溶液过滤，然后使用脂肪醇洗涤，得到蒙脱土/二氧化硅复合粉体。

将步骤3所得溶液过滤，然后使用脂肪醇洗涤三次，得到蒙脱土/二氧化硅复合粉体。

脂肪醇的结构如下：

R－OH

其中R为碳原子数为1－20的烷基或烯基。

烷氧基硅烷的的结构如下：

其中R₁、R₂、R₃、R₄为相同或不同的碳原子数为1－10的烷基或烯基。

沉淀剂为由显酸性或碱性的物质与水组成的混合溶液。

显酸性或碱性的物质包括PH值大于9或小于6的能溶于水的酸、碱或盐。

脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇等。

烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷等。

本发明的优点：将烷氧基硅烷分散到蒙脱土层间，在沉淀剂的作用下使得烷氧基硅烷分解生成二氧化硅，达到了将蒙脱土的层状结构剥离开的目的。这种将蒙脱土剥离成单层结构的方法，避免了传统的熔融插层法剥离不彻底，原位聚合法生产工艺复杂等问题。

具体实施方式：

本发明首先将烷氧基硅烷分散至蒙脱土层间，然后添加沉淀剂使得烷氧基硅烷水解并在蒙脱土层间生成二氧化硅，进而将蒙脱土剥离开来，制备出具有单片层结构的蒙脱土，并最终得到蒙脱土/二氧化硅复合粉体。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：

实施例1：

将1g蒙脱土加入到20ml乙醇中，在20℃搅拌2小时。然后加入20ml四乙氧基硅烷，在20℃继续搅拌2小时。再加入10ml浓度为30%的盐酸溶液使得体系的PH值小于6，继续在20℃搅拌2小时。过滤后使用乙醇洗涤三次，得到蒙脱土/二氧化硅复合粉体。

实施例2：

将10g蒙脱土加入到20ml异丙醇中，在50℃搅拌1小时。再加入量10ml四甲氧基硅烷，在50℃继续搅拌1小时。加入6ml浓度为20%的氢氧化钠溶液使得体系的PH值大于9，继续在50℃搅拌1小时。过滤后使用异丙醇洗涤三次，得到蒙脱土/二氧化硅复合粉体。

实施例3：