[发明专利]一种原甲酸三甲酯的制备方法有效
申请号: | 201110387738.4 | 申请日: | 2011-11-28 |
公开(公告)号: | CN103130622A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 陈敬;周垂龙;龙晓钦;罗延谷;陈明西;李朝全;刘丹 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/32 | 分类号: | C07C43/32;C07C41/60;C01C1/16 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 三甲酯 制备 方法 | ||
1.一种原甲酸三甲酯的制备方法,由成盐、醇解、精化步骤组成,所述精化步骤包括对醇解反应液离心分离、将所得粗品纯化处理,其特征在于:所述纯化处理是首先向离心分离所得的粗品中加入处理剂,然后对所得产品进行干燥,所述处理剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾水溶液;加入所述处理剂处理的温度约为0~15℃、时间大约为1.5~2.5h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述述碱水溶液为质量浓度为2~10%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述述碱水溶液为质量浓度为4~7%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述述碱水溶液为质量浓度为5.5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
5.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述处理剂处理的温度为3~9℃、时间为2h。
6.如权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述处理剂用量优选为粗品重量的3~10%。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述处理剂用量优选为粗品重量的3~10%,更优选为8%。
8.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:所述干燥处理所用干燥剂的用量为所要干燥产品重量的6~7%,干燥温度为0~15℃、时间为1~2h。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述干燥剂为五氧化二磷、硫酸镁、氯化钙或工业氢氧化钾。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述精化步骤的纯化处理,按如下步骤进行:
(1)、经离心分离得到的粗产品转入纯化釜后,加入粗产品重量8%的5.5wt%KOH水溶液处理,在6~9℃下,保温处理2小时;处理液静置0.5小时后分相,下层排放,上层为粗产物转入干燥工序;
(2)、加入上述粗产物重量6~7%的工业氢氧化钾干燥剂在7℃干燥处理2h,干燥液静置0.5小时后分相,下层另行处理,上层产品转入精馏工序。
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