[发明专利]一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法

权利要求书

1.一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的方法，其特征在于：采用离子色谱法先测出复方二氯醋酸二异丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通过公式换算成二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的含量，具体步骤如下： 

（1）淋洗液的配制

精密称取碳酸钠基准试剂，配制成流动相淋洗液，浓度为 3.5-3.7mmol/L ；

（2）标准对照品储备液的配制  分别精密称取二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠试剂，配制成标准对照品储备溶液，质量浓度均为1000mg/L；  

 （3）混合对照品标准溶液的配制

  分别移取等量的上述配制好的二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的标准对照品储备溶液置于同一容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度为9-11 mg/L的混合对照品标准溶液；

     移取不同体积配制好的浓度为9-11 mg/L的混合对照品标准溶液稀释成一系列不同浓度的混合对照品标准溶液，所述的系列混合对照品标准溶液浓度为0.25 mg/L、0.5 mg/L、2.5 mg/L、5 mg/L； 

（4）取上述一系列不同浓度的对照品溶液注入离子色谱进行分析，通过色谱工作站记录色谱图，同时得到对照品溶液中待测组分的峰高，以对照品溶液的组分峰高为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线；

   （5）样品溶液的配制

用研钵将复方二氯醋酸二异丙胺片样品进行研磨至粉末状后，精密称取样品粉末置容量瓶中，加适量步骤（1）配制的淋洗液溶解，并用超声波进行助溶，充分溶解后，冷却至室温，用二次去离子水定容至刻度，摇匀作为样品溶液，样品的质量浓度为0.9-1.1g/L；

   （6）样品溶液的检测

将样品溶液注入离子色谱仪，在选择的色谱条件下，通过色谱工作站记录下色谱图，并得到待测组分中各待测组分的峰高，将测得的峰高值与步骤（4）绘制的对照品标准曲线相对照，得到二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的浓度；

（7）根据测得的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的浓度值，利用换算公式换算出二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的浓度；

具体换算公式为：

其中，C_二氯醋酸、C_葡萄糖酸、C_乙酸 分别表示二氯醋酸浓度、葡萄糖酸浓度、乙酸浓度，

C_{二氯醋酸二异丙胺 、} C_{葡萄糖酸钠} 、 C_乙酸钠分别表示二氯醋酸二异丙胺浓度、葡萄糖酸钠浓度、乙酸钠浓度，

所述的二次去离子水为电导率为18.2 ΜΩ·cm的超纯水。

2.根据权利要求1所述的一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法，其特征在于，所述的色谱条件为：淋洗液为3.6mmol/L，流速为0.8ml/min,柱温箱的温度设置为45℃，电导检测器温度为25℃；进样量为100μL；所使用的抑制器电流为40mA。

3. 根据权利要求书1所述的离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法，其特征在于：所述的离子色谱采用的色谱柱为高容量阴离子交换色谱柱，以苯乙烯聚苯乙烯为基质，季胺基为功能基团。