[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工品制备技术领域，尤其是涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法。

背景技术

2,4,6-三甲基苯甲酸是制备农药、医药和光引发剂等的重要中间体。2,4,6-三甲基苯甲酸传统合成路线有：均三甲苯与草酰氯在无水三氯化铝作用下水解制得；均三甲苯经溴化格氏反应后再与二氧化碳加成水解制得；均三甲苯与氯乙酰氯发生酰基化反应，再经卤仿反应后再水解而得。这几种方法都存在反应步骤多，过程复杂，原料原子利用率低，三废排放严重等缺点。中国专利公开CN 100569726C陈述了以氯乙酰氯为酰化剂与均三甲苯进行酰化反应制得2,4,6-三甲基氯代苯乙酮，2,4,6-三甲基氯代苯乙酮与次氯酸钠在相转移催化剂存在下进行氯仿反应，反应物再经分液、中和、重结晶得到2,4,6-三甲基苯甲酸。该发明所用原料和反应步骤较多，产品收率较低，生产过程三废排放较为严重。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术存在的问题，提供一种反应步骤少、制备工艺简便的2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法。

本发明的技术方案是：包括以下步骤：

（1）将均三甲苯和催化剂按一定比例投入反应釜中，反应釜内温度在10—25℃；

（2）搅拌状态下，往反应釜中通入二氧化碳气体，维持反应温度在10—25℃，釜内压力0.18-0.4Mpa，维持体系反应6-12小时；

（3）在上述反应体系中加入一定量盐酸和水，升温至65—75℃维持1-2个小时后分相，水相回收催化剂，油相冷却结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品，母液套用。

所述均三甲苯和催化剂按重量百分比为：均三甲苯占96—99.5 %，催化剂占0.5—4%。

所述催化剂和二氧化碳重量比为1：8-20。

本发明的有益效果是：本发明以二氧化碳为羧化剂，在催化剂的存在下，直接羧化均三甲苯的苯环，反应物经水解、分液、结晶得到2,4,6-三甲基苯甲酸产品，是使用二氧化碳直接羧化苯环一步法制备2,4,6-三甲基苯甲酸方法。原料简单易得，反应步骤少，制备工艺简便，是原子经济和绿色化学反应。

具体实施方式

下列实例用于详细说明本发明，不应认为是对本发明范围的限定，除特别指明的以外，物料量均是指重量。

实施例1：

将1200kg均三甲苯、20kg催化剂投入反应釜中，开启搅拌，反应釜内温度在15℃，再将220kg二氧化碳气体5小时连续加入反应釜中，维持反应温度15-25℃，釜内压力为0.18-0.4MPa。二氧化碳加料完毕，将反应温度升至24±1℃，维持反应１小时。反应结束，加入30kg盐酸和水，升温至65℃，搅拌1小时后分相。水相蒸馏回收催化剂，油相结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品。

实施例2：

将1200kg均三甲苯、20kg催化剂投入反应釜中，开启搅拌，反应釜内温度在10℃，再将220kg二氧化碳气体6小时连续加入反应釜中，维持反应温度20±2℃，釜内压力为0.18-0.4MPa。二氧化碳加料完毕，将反应温度升至23±2℃，维持反应1小时。反应结束，加入30kg盐酸和水，升温至70℃，搅拌1.5小时后分相。水相蒸馏回收催化剂，油相结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品。

实施例3：

将1200kg均三甲苯、20kg催化剂投入反应釜中，开启搅拌，反应釜内温度在10℃，再将220kg二氧化碳气体7小时连续加入反应釜中，维持反应温度24±1℃，釜内压力为0.18-0.3MPa。二氧化碳加料完毕，将反应温度升至24±1℃，维持反应1小时。反应结束，加入30kg盐酸和水，升温至70℃，搅拌2小时后分相。水相蒸馏回收催化剂，油相结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品。

实施例4：

将1200kg均三甲苯、25kg催化剂投入反应釜中，开启搅拌，反应釜内温度在15℃，再将220kg二氧化碳气体8小时连续加入反应釜中，维持反应温度20±1℃，0.18-0.4MPa。二氧化碳加料完毕，将反应温度升至20±1℃，维持反应1小时。反应结束，加入30kg盐酸和水，升温至75℃，搅拌1小时后分相。水相蒸馏回收催化剂，油相结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品。

实施例5：