[发明专利]一种适应性可调整的聚羧酸减水剂的合成与复配方法

说明书

技术领域

本发明涉及水泥减水剂的制备方法，特别是复配型聚羧酸类减水剂的制备方法。

背景技术

经现场使用和检测得知，现有聚羧酸类减水剂由于制备工艺的原因存在分子量分布较集中，即分子量分布范围较窄，因而对该类减水剂的适应性带来限制，造成对减水剂比较挑剔的水泥品种不能适应的缺陷。勉强使用该类减水剂，最终造成混凝土的塌落度、减水率以及抗压强度等指标的不合格。

发明内容

本发明的目的是提供一种适应性可调整的聚羧酸减水剂的合成与复配方法，以通过梯次投料方式和复配手段，扩大减水剂分子量的分布范围，提高减水剂对各种水泥的适应性。

本发明的目的是这样实现的：一种适应性可调整的聚羧酸减水剂的合成与复配方法，按以下步骤进行：

a)、制备聚羧酸母液X：将475kg改性聚醚和250kg纯水加入1000L反应釜中，搅拌均匀加热至60℃，一次性加入A液，A液由4kg27.5％的双氧水与20kg一次水配置而成；5min后进行第一次投料(同时加入B液和C液)，之后，每隔30min进行一次投料(同时加入B液和C液)；上述每次的投料量为：第一次：B液4kg和C液5.4kg，第二次：B液8kg和C液10.8kg，第三次：B液12kg和C液16.2kg，第四次：B液16kg和C液21.6kg，第五次：B液20kg和C液27kg，第六次：B液24kg和C液32.4kg，第七次：C液37.5kg；

保留60℃反应1.5h，然后用纯水稀释，降温至40℃，用30％的液碱中和到pH＝6～7，制得聚羧酸母液X；

上述B液由丙烯酸56kg，一次水28kg配置而成；C液由L型抗坏血酸400g，巯基丙酸1000g或巯基乙酸1000g与一次水150kg配置而成；

b)、制备聚羧酸母液Y：将475kg改性聚醚和250kg纯水加入1000L反应釜中，搅拌均匀加热至60℃，一次性加入A液，A液由4kg27.5％的双氧水与20kg一次水配置而成；5min后，通过蠕动泵以连续滴定的加料方式同时加入B1液和C1液；其中B1液连续滴定3h，C1液连续滴定3.5h；保持60℃反应1.5h，然后用纯水稀释，降温至40℃，用30％的液碱中和到pH＝6～7，制得聚羧酸母液Y；

上述B1液由丙烯酸54kg，8kg甲基丙烯磺酸钠与一次水28kg配置而成；C1液由L型抗坏血酸440g，巯基乙酸950g或巯基丙酸950g与一次水150kg配置而成；

c)、根据水泥种类的不同，将聚羧酸母液X和聚羧酸母液Y按照40-90∶10-50的重量比例进行复配调整，通过减水率，坍落度指标确定复配比例。

上述改性聚醚由1mol3-甲基-3-丁烯-1-醇和50mol环氧乙烷在氢氧化钾作用下于160～180℃下催化缩聚而制得；该改性聚醚的分子量为2200～2400。

上述聚羧酸母液X和聚羧酸母液Y的复配比例为8∶2。

本发明的有益效果是：

本发明通过梯次投料控制聚合物分子量的分布及差异，控制产品的分子量分布，提高了减水有效组份的比率，从而有效提高减水率，由于有较广的分子量分布，使本产品的适应性更广。同时本发明基于聚羧酸减水剂的构性关系，采用两种分子结构和分子量分布迥异的聚羧酸母液，采用复配的手段，通过调整分子量结构和分布，增加聚羧酸减水剂的适应性。

本发明的特点将结合具体实施例加以进一步阐述。

具体实施方式

本发明通过梯次投料(指分步投料和滴定两种方式)控制聚合物分子量的分布及差异，控制产品的分子量分布，提高了减水有效组份的比率，从而有效提高减水率，由于有较广的分子量分布，使本产品的适应性更广。同时本发明基于聚羧酸减水剂的构性关系，采用两种分子结构和分子量分布迥异的聚羧酸母液，采用复配的手段，通过调整分子量结构和分布，增加聚羧酸减水剂的适应性。

工艺过程

1、聚羧酸母液X的制备方法：将改性聚醚和纯水加入1000L反应釜中，搅拌均匀加热至60℃，加入引发剂水溶液A液，5min后第一次投料，即同时加入不饱和酸水溶液(B液)和还原剂和分子量调节剂水溶液(C液)，然后每隔30min进行一次投料，每次投料量见表1。保持60℃反应，保持60℃反应1.5h，然后用纯水稀释，降温至40℃，用30％的液碱(如NaOH)中和到pH＝6～7制得聚羧酸母液X。

表1：各次投料量