[发明专利]一种核苷酸与水滑石纳米片复合发光薄膜材料及其制备方法有效
申请号: | 201110389395.5 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN102516991A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 陆军;秦胜辉;闫东鹏;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C12Q1/68 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核苷酸 滑石 纳米 复合 发光 薄膜 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种核苷酸与水滑石纳米片复合发光薄膜材料的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤如下:
1).制备层间为硝酸根的水滑石前体;
2).取0.05-0.2g层间为硝酸根的水滑石前体在100-200毫升甲酰胺溶剂里进行剥离24-36小时,氮气保护,搅拌速度为3000-5000转/分,将剥离后的水滑石溶液离心,弃去沉淀物,得到澄清透明胶体溶液B;
3).配制100μmol/L-0.05mol/L的客体溶液C,使用NaOH或KOH调节客体溶液C的PH值为7-9;
4).将亲水化处理后的基底在溶液B中浸泡10-20分钟,用去离子水充分清洗后,放置客体溶液C中,浸泡10-20分钟并充分清洗,得到一次循环的核苷酸与水滑石纳米片复合发光薄膜;
5).重复步骤4),1-50次,得到核苷酸与水滑石纳米片复合发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的客体溶液C为核苷酸溶液或BSB溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的核苷酸为AMP、CMP、GMP或UMP。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的亲水化处理方法为将基底用体积比为0.5-2的甲醇和质量浓度为35-38%的浓盐酸混合溶液浸泡30-50分钟,然后在质量浓度为70-85%的浓硫酸中浸泡30-50分钟,最后用去离子水充分清洗。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的基底为石英,硅片,云母片或玻璃片。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的层间为硝酸根的水滑石前体的制备方法为离子交换法,具体步骤为:
a.配制溶液A,将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的硝酸盐溶液,按M2+与M3+的摩尔比为2-4混合,其中M2+的浓度为0.1-1M,M2+选自Mg2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+和Mn2+中的一种,M3+选自Al3+、Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+和V3+中的一种;
b.向溶液A中加入尿素,尿素的摩尔数为M2+和M3+的摩尔总和的3-5倍;然后转入聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中80-130℃条件下进行反应12-24小时,采用去离子热水离心洗涤至中性,60℃干燥12-24小时,得到碳酸根插层水滑石;
c.将质量比为200∶1-500∶1的硝酸钠与碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换,碳酸根插层水滑石浓度为0.2-10g/L,反应36-48小时后采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性,60℃干燥12-24小时,得到层间为硝酸根的水滑石前体。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的层间为硝酸根的水滑石前体的制备方法为共沉淀法,具体步骤为:
a.配制溶液A,将可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的硝酸盐溶液,按M2+与M3+的摩尔比为2-4混合,其中M2+的浓度为0.1-1M,M2+选自Mg2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+和Mn2+中的一种,M3+选自Al3+、Cr3+、Ga3+、In3+、Co3+、Fe3+和V3+中的一种;
b.配制NaOH或KOH溶液,NaOH或KOH的摩尔数为步骤a中M2+和M3+的摩尔总和的2-2.5倍,浓度为0.1-2M;
c.将步骤a配制的硝酸盐混合溶液A在N2保护的条件下缓慢滴加到步骤b配制的碱液中,搅拌,利用1-5mol/L的NaOH将溶液的pH值范围调节至7-10,在70℃-80℃晶化12-24小时,采用除CO2的去离子热水离心洗涤至中性,60℃干燥12-24小时,得到层间为硝酸根的水滑石前体。
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