[发明专利]脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊及其合成方法和应用无效
申请号: | 201110389448.3 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN102492174A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 齐晶瑶;朱孟花;李欣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K5/01;B01J13/02;C08G14/08;C08L63/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脲醛树脂 包覆双环戊二烯 纳米 微胶囊 及其 合成 方法 应用 | ||
1.脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊,其特征在于脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊是以脲醛树脂为壁壳、以双环戊二烯为芯材制成的球形颗粒,球形颗粒的直径为400nm~800nm。
2.根据权利要求1所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊,其特征在于球形颗粒的直径为500nm~700nm。
3.制备如权利要求1所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的方法,其特征在于脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法按以下步骤进行:
一、按尿素与甲醛溶液中的甲醛的摩尔比为1∶1.8~2.2、尿素与间苯二酚的质量比为1∶0.03~0.07、尿素与NH4Cl的质量比为1∶0.03~0.07称取尿素、质量浓度为35%~37%的甲醛溶液、间苯二酚和NH4Cl;
二、先将步骤一称取的尿素与质量浓度为35%~37%的甲醛溶液加入到反应器中,搅拌使尿素溶解后,再加入步骤一称取的间苯二酚和NH4Cl,在搅拌速率为800~1000转/分的条件下搅拌30min~40min后,用三乙醇胺调节溶液的pH至8~9;升温至65℃~75℃并保持1h~2h,得到预聚体;
三、按预聚体与质量浓度为0.3%~0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为20~30∶100、双环戊二烯与质量浓度为0.3%~0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为30~50∶100称取步骤二制备的预聚体、质量浓度为0.3%~0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液和双环戊二烯;将称取的质量浓度为0.3%~0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液的体积的二分之一至三分之二加入到双环戊二烯中,在搅拌速率为1000~1200转/分的条件下搅拌30min~40min,得到乳化液;将剩余的质量浓度为0.3%~0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到预聚体中,在搅拌速率为400~800转/分的条件下搅拌30min~40min,得到脲醛树脂壁材;将乳化液滴入脲醛树脂壁材中,然后再用硫酸调节溶液的pH值至酸性,升温至60℃~70℃保持3h~4h,得到悬浮液;
四、将步骤三制备的悬浮液冷却、洗涤、过滤和干燥,得到脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊。
4.根据权利要求3所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法,其特征在于步骤一中尿素与甲醛溶液中的甲醛的摩尔比为1∶1.9~2.1、尿素与间苯二酚的质量比为1∶0.04~0.06、尿素与NH4Cl的质量比为1∶0.04~0.06。
5.根据权利要求3或4所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法,其特征在于步骤二中用三乙醇胺调节溶液的pH至8.2~8.8。
6.根据权利要求3或4所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法,其特征在于步骤二中升温至68℃~73℃并保持1.1h~1.8h小时。
7.根据权利要求3或4所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法,其特征在于步骤三中预聚体与质量浓度为0.4%~0.6%的十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为22~28∶100、双环戊二烯与质量浓度为0.4%~0.6%的十二烷基苯磺酸钠溶液的体积比为35~45∶100。
8.根据权利要求3或4所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法,其特征在于步骤三中用硫酸调节乳化溶液的pH值至3~4。
9.根据权利要求3或4所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊的制备方法,其特征在于步骤三中升温至62℃~68℃保持3.2h~3.8h。
10.如权利要求1所述的脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊作为自修复材料的应用,其特征在于脲醛树脂包覆双环戊二烯纳米微胶囊做为自修复材料的应用。
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