[发明专利]一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物分离技术领域，具体的说是涉及一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备。

背景技术

烟碱是碱性化合物，能与多种无机酸和有机酸反应生成盐，成为结合态烟碱，这种结合态烟碱易溶于水和有机溶剂，在碱性条件下烟碱盐会分解产生游离态烟碱，易挥发。烟碱是重要的医药、化工原料，烟碱可用来生产高效绿色杀虫剂和生物性农药，它还是研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患药物的特种原料。

目前烟碱蒸馏提取法是以酸溶液吸收馏出液，然后再对吸收液调碱，用有机溶剂萃取，得到游离烟碱。单程蒸馏时，随着水蒸汽蒸发，蒸馏釜中溶液浓度升高，沸点升高，杂质挥发加剧，引起产品纯度下降。酸液吸收烟碱后还需要使用碱调节pH至碱性，再用有机溶剂萃取，有机溶剂和碱耗量都会增加。烟碱的精制技术还有溶剂萃取法、离子交换法、减压蒸馏法、液膜法、干馏法等，但这些方法或过程繁琐，或有机溶剂耗量大，或要求高真空条件，存在很多不足之处。

发明内容

本发明的目的是提供一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法，具有工艺过程简单，收率高，达到90%左右，获得高纯度烟碱，纯度达到99%以上。

本发明的另一目的在于提供一种上述用于循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱方法的蒸馏吸收设备。

    为实现上述目的，本发明采用的技术方案：该循环蒸馏精制烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：1、首先用氢氧化钠调节烟碱溶液pH至10-12；2、将碱化后的烟碱溶液加入蒸馏釜中，加1%（w/v）氯化钠；3、蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的有机溶剂，开启加热，沸点控制在106-112℃，常压蒸馏，馏出液冷凝滴入有机相中自然分层，控制回流装置中下相液面高度约2cm，持续循环蒸馏1-2小时后，倾倒出有机溶剂吸收液；4、重新在蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5倍（w/v）的有机溶剂，如步骤3重复循环蒸馏；5、合并两次有机溶剂吸收液，真空浓缩，得高纯度烟碱。

所述有机溶剂采用轻有机溶剂。

所述轻有机溶剂具体为乙酸乙酯、石油醚或乙醚。

一种蒸馏吸收设备，具有加热装置，蒸馏釜，冷凝装置，其特征在于：所述冷凝装置具有冷凝管和位于冷凝管下部的控制回流装置，所述控制回流装置为一回流漏斗，回流漏斗的出口端设有回流阀门。

所述蒸馏釜上设有观察蒸馏温度的温度计。

本发明采用循环蒸馏、控制沸点、有机溶剂直接吸收的方法来纯化烟碱。循环蒸馏时，被有机相萃取过的冷凝水及时回流，可维持蒸馏釜中溶液量，减少了因杂质浓度升高、沸点上升引起的产品纯度下降。吸收时，沸点控制在106-112℃，有利于保证烟碱提取率，并减少杂质的流出。回流的冷凝水将水溶性杂质带回蒸馏釜，也有利于提高产品纯度。控制回流装置中下相液面高度，使有机溶剂相与水相保持较大的体积比，既使在中性条件下依然可以获得较高的烟碱收率，节省溶剂用量。与现有技术相比，该工艺简单，产品纯度高、回收率高，产品烟碱的纯度达到99%以上，收率达到90%左右，试剂耗量少，降低了成本。

附图说明

图1 烟碱循环蒸馏吸收设备的结构示意图。

具体实施方式

       下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它并不是对本发明的限定。

实施例1

如图1所示的蒸馏吸收设备，具有加热装置1，蒸馏釜2，冷凝装置，所述冷凝装置具有冷凝管4和位于冷凝管下部的控制回流装置，所述控制回流装置为一回流漏斗3，回流漏斗的出口端设有回流阀门6。所述蒸馏釜2上设有观察蒸馏温度的温度计5。

使用如图1所示设备对烟碱溶液循环蒸馏精制烟碱的方法，按下述步骤操作：1、首先用氢氧化钠调节含量为80-90%烟碱溶液pH至10-12；2、将碱化后的烟碱溶液加入蒸馏釜中，加1%（w/v）氯化钠；3、蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的石油醚，开启加热，沸点控制在106-112℃，常压蒸馏，馏出液冷凝滴入有机相中自然分层，控制回流装置中下相液面高度约2cm，持续循环蒸馏1-2小时后，倾倒出石油醚吸收液；4、重新在蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的石油醚，如步骤3重复循环蒸馏；5、合并两次石油醚吸收液，真空浓缩，得纯度达到99%以上的烟碱，收率达到90%左右。

乙酸乙酯、石油醚或乙醚等轻有机溶剂均可作为蒸馏过程中的吸收液使用。

实施例2

取含烟碱85%的烟碱溶液50ml，以氢氧化钠调pH至11，将碱化后的烟碱溶液置于蒸馏釜2中，将蒸馏釜2置于加热装置1上，将控制回流装置的回流阀门6关闭。取170ml乙酸乙酯置于回流漏斗3中。开启加热，当有冷凝液滴入回流漏斗3时计时，微调回流阀门6，控制水相高度约2cm，保持冷凝水连续回流至三口烧瓶2中，持续循环蒸馏1.5h。停止加热，待釜底温度降至60℃以下，倾倒出乙酸乙酯吸收液，重新在回流漏斗3中加入乙酸乙酯170ml，重复循环蒸馏1.5h。合并两次乙酸乙酯吸收液，真空浓缩，得产物40g，烟碱含量99.1%，回收率93.27%。