[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的合成工艺无效
申请号: | 201110390132.6 | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN102432528A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 王建祥;石春 | 申请(专利权)人: | 武汉市祥德科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J23/89 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李晓林 |
地址: | 430070 湖北省武汉市武昌*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 工艺 | ||
1.一种2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:该工艺所采用的合成主原料为2,3,5-三氯吡啶。
2.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于该合成工艺的步骤为:
1)将主原料、溶剂、缚酸剂和金属催化剂混合均匀;
2)向步骤1)的溶液中通入氢气,常温搅拌下反应20-24小时;
3)过滤得出母液,蒸馏出溶剂;
4)加水溶解残酸,精馏得2,3-二氯吡啶固体。
3.如权利要求2所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述溶剂为甲醇。
4.如权利要求3所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述甲醇用量是2,3,5-三氯吡啶质量的10-12倍。
5.如权利要求2所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述缚酸剂为三乙胺。
6.如权利要求5所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述三乙胺的用量为2,3,5-三氯吡啶质量的15-20%。
7.如权利要求2所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述金属催化剂为钯碳、镍、铂的组合物。
8.如权利要求7所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述金属催化剂的用量为2,3,5-三氯吡啶质量的3-6%。
9.如权利要求8所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:所述钯碳、镍、铂的质量比范围为钯碳∶镍∶铂=1.2-1.6∶1.2-1.4∶0.1-0.6。
10.如权利要求2所述的2,3-二氯吡啶的合成工艺,其特征在于:步骤2)是在4atm下通入氢气进行反应。
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