[发明专利]一种硝基化合物吸附用气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，尤其涉及两步溶胶-凝胶法结合干燥工艺的一种硝基化合物吸附用气凝胶的制备方法，用于吸附处理炸药废水中的硝基化合物。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种新型的低密度纳米多孔非晶态固体材料，具有连续的三维网络结构，其孔隙率可达80～99.8％，比表面积高达500～1200m²/g，典型的孔洞尺寸在1～100nm之间。由于SiO₂气凝胶的结构特性，使其在力学、声学、热学、光学和电学等方面，显示出不同于普通固态材料的独特性质，如强吸附性能、极低的热导率、低折射率、低声阻抗等。

目前，最常用的吸附剂为活性炭，虽然活性炭廉价易得，但其使用寿命短，不易再生，在这一方面限制了活性炭的使用范围。

发明内容

本发明的目的是为改进现有技术的不足而提供了一种硝基化合物吸附用气凝胶的制备方法，可以制备出高孔隙率、高比表面积、低密度的气凝胶产品，并且具有疏水性质，可以吸附废水中的硝基化合物。

本发明的技术方案为：一种硝基化合物吸附用气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将硅源、水、无水乙醇和疏水改性剂按摩尔比为1∶(3～8)∶(10～20)∶(0.1～1)混合，加入与硅源摩尔比为0.001～0.01∶1的酸性催化剂，在40～60℃下搅拌充分水解，得到混合溶液；

(2)在步骤(1)中得到的混合溶液中加入碱调节pH值，使其水解缩聚，继续搅拌，静置凝胶；

(3)将步骤(2)得到的凝胶用无水乙醇置换，得到湿凝胶；

(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶干燥，最后得到硝基化合物吸附用气凝胶。

优选步骤(1)中所述的硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸；所述的疏水改性剂为苯基三乙氧基硅烷(PTES)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、三苯基乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、3-碘苯基三甲氧基硅烷或五氟苯基三乙氧基硅烷。

优选步骤(2)中所述的碱为氨水、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠；调节pH值范围为6.5～8。

优选步骤(3)中所述的置换时间为12～24h，置换次数为3～10次。优选步骤(1)和(2)中的搅拌时间均为40-70min。

有益效果：

本发明制备的硝基化合物吸附用气凝胶是通过两步溶胶-凝胶法，经过超临界干燥而得到的轻质纳米多孔固体材料。本发明方法以及由该方法制备的气凝胶具有如下特点：

(1)工艺简单可控。本发明方法采用两步溶胶-凝胶法，操作步骤简单，实验环境不复杂，且反应过程可控性很好。

(2)疏水性能好。本发明方法以及由该方法制备的气凝胶利用了疏水改性，达到了很好的疏水性能。

(3)由SEM可以看出，疏水SiO₂气凝胶具有很高的孔隙率，其骨架疏松，形成疏水型SiO₂气凝胶，可很好的吸附硝基化合物，。

附图说明

图1是实例1、2和3中改性剂/TMOS摩尔比对凝胶时间的影响图；其中为实例1中所制得气凝胶改性剂/TMOS摩尔比对凝胶时间的影响图，为实例2中所制得气凝胶改性剂/TMOS摩尔比对凝胶时间的影响图，为实例3中所制得气凝胶改性剂/TMOS摩尔比对凝胶时间的影响图；

图2是实例4、5和6中改性剂/TEOS的摩尔比对疏水SiO₂气凝胶水接触角的影响图；其中为实例4中所制得气凝胶改性剂/TEOS的摩尔比对疏水SiO₂气凝胶水接触角的影响图，为实例5中所制得气凝胶改性剂/TEOS的摩尔比对疏水SiO₂气凝胶水接触角的影响图，为实例6中所制得气凝胶改性剂/TEOS的摩尔比对疏水SiO₂气凝胶水接触角的影响图；

图3是实例7中制得的气凝胶为改性前SiO₂气凝胶的红外光谱图；