[发明专利]利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法无效
申请号: | 201110392830.X | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN102516222A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 高杰;陈崧哲;陈靖 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D323/00 | 分类号: | C07D323/00;B01J23/46 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 负载 催化剂 催化 加氢 制备 环己基 方法 | ||
1.一种利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)将苯并冠醚加入到有机溶剂中溶解,并与碳负载型钌催化剂混合,于搅拌条件下进行催化氢化反应;所述的苯并冠醚与碳负载型钌催化剂的质量比为1∶0.01~1,反应温度控制在70~200℃之间,氢气压力为2~10MPa,反应2~24小时,得到反应产品和催化剂的混合物;
2)将步骤1)中得到的反应产品和催化剂的混合物过滤,所得滤液浓缩后,得到环己基冠醚产物。
2.按照权利要求1所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的苯并冠醚为苯并-12冠4、苯并-15冠5、苯并-18冠6、苯并-21冠7、二苯并-12冠4、二苯并-15冠5、二苯并-18冠6或二苯并-21冠7,以及所述它们各自的甲基、乙基、异丙基或叔丁基取代物中的一种。
3.按照权利要求1所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的碳负载型钌催化剂的负载量在10%~25%之间。
4.按照权利要求1所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的碳负载型钌催化剂采用如下方法制备:以钌的水溶性化合物配制成水溶液,并对碳载体进行浸渍,所需水溶液体积为碳载体体积的1~1.5倍,浸渍后的碳载体经过振摇、搅拌、静置后,在50~150℃下加热烘干0.5~24小时脱除水;随后采用还原剂进行还原处理,将吸附于碳载体上的钌化合物还原为钌单质,得到碳负载的钌催化剂。
5.按照权利要求1所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为正丁醇、正辛醇、乙二醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙二醇独甲醚、乙二醇二甲醚和甲苯中的至少一种。
6.按照权利要求1~5任一权利要求所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的碳负载型钌催化剂中的碳载体为活性炭、碳纳米管或碳分子筛。
7.按照权利要求4所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的含有钌的水溶性化合物为氯化钌、钌酸钾或Ru(NO)(NO3)3。
8.按照权利要求4所述的利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,其特征在于:所述的还原剂为硼氢化钾水溶液、硼氢化钠水溶液、甲醇、乙醇、乙二醇、水合肼、甲醛、氢气、氢-氮混合气和氢-氩混合气中的一种。
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