[发明专利]一种WO3-TiH2粉末制备W-10Ti合金的方法无效
| 申请号： | 201110393627.4 | 申请日： | 2011-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN102409214A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 杨晓红;屈迎春;肖鹏;梁淑华 | 申请（专利权）人： | 西安理工大学 |
| 主分类号： | C22C27/04 | 分类号： | C22C27/04;C22C1/04 |
| 代理公司： | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人： | 李娜 |
| 地址： | 710048*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 wo sub tih 粉末 制备 10 ti 合金 方法 | ||
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种WO3-TiH2粉末制备W-10Ti合金的方法。
背景技术
随着集成电路的快速发展，对于W-Ti扩散阻挡层的性能要求逐渐提高，因此制备高性能的W-Ti合金靶材便成为研究热点。W-Ti合金靶材的组织与性能决定W-Ti阻挡层的性能，靶材致密度越高，富W相含量越多，富钛相越少，合金组织均匀且晶粒度越细，用其制备的薄膜阻挡性能就越好。
W-Ti合金组织主要由富钨β1(W，Ti)和富钛β2(Ti，W)两相组成。富钛β2相是脆性相，存在于W-Ti合金中会影响靶材的韧性，在薄膜溅射过程中，会被高速运动的等离子体碰撞而破碎，颗粒碎化后继续溅射到基体，进而产生薄膜粒子污染；富钨β1相是韧性相，表现出良好的溅射性能。
目前，常用的制备W-Ti合金靶材的原料为W粉、Ti粉或TiH2粉，W-Ti合金靶材主要制备方法有热压法和热等静压法。由于粉末原料或制备工艺的限制不能完全消除富钛β2相，很难制备出组织比较单一的富W固溶体相的W-Ti合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种WO3-TiH2粉末制备W-10Ti合金的方法，该方法制得的材料使合金组织中更易形成富W固溶体，减少富钛β2相，从而使合金组织均匀，提高合金韧性。
本发明所采用的技术方案是，一种WO3-TiH2粉末制备W-10Ti合金的方法，该方法按以下步骤进行：
a.球磨
将WO3粉末和TiH2粉末按照11.35∶1的质量比放入球磨机中，并根据加入粉末总质量的2％～4％添加过程控制剂，进行4h～48h的高能球磨；
b.还原
将经步骤a球磨过的WO3和TiH2的混合粉末置于H2气氛炉内，升温到700℃～850℃后保温2～4h进行还原处理，得到还原的W-Ti粉末；
c.压制
将步骤b还原的W-Ti粉末装入钢性模具中进行压制，压强500～700MPa，保压时间为30～60s，得到压坯；
d.烧结
将步骤c得到的压坯置于高温真空烧结炉中，首先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度不高于1.0×10-1Pa，然后向炉体内充满氩气，当炉体的压强表读数为正值，即炉内气压大于或等于外界大气压后，对烧结炉进行加热，当炉内温度为1400℃～1600℃时，保温90min～120min，然后随炉自然冷却到室温，即制成W-10Ti合金。
本发明的特点还在于，
步骤a中，球磨机的转速为200r/min，磨球为CW硬质球，球料比为20∶1。
步骤a中过程控制剂为无水乙醇。
步骤b中，控制H2流量为0.08L/min，升温速率为20℃/min。
步骤d中，升温速率为10℃/min。
本发明的有益效果是，通过共同球磨TiH2和WO3的混合粉末，随后用氢气还原的方法制备出纳米级W、Ti混合粉末，再采用固相烧结制备W-Ti合金。使合金组织中更易形成富W固溶体，减少富钛β2相。因此采用WO3-TiH2还原固相烧结法制备W-10Ti合金制备组织均匀、性能优越。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明方法制备的W-Ti合金的SEM照片；
图3是图2灰色区域的EDS能谱分析谱图；
图4是本发明方法制备的W-Ti合金的XRD相组成分析谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种WO3-TiH2粉末制备W-10Ti合金的方法，如图1所示，按以下步骤进行：
a.球磨
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