[发明专利]一种胍基牛磺酸的制备方法无效
申请号: | 201110394076.3 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102531974A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王建峰;司双喜;任举;温建华;王敏文 | 申请(专利权)人: | 江苏远洋药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/22 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 张利强 |
地址: | 215531 江苏省苏州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牛磺酸 制备 方法 | ||
1.一种胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将硫脲与溴乙烷在溶剂中反应制得S-乙基硫脲氢溴酸盐;
(2)将步骤(1)得到的S-乙基硫脲氢溴酸盐与牛磺酸在碱性条件反应得胍基牛磺酸,其中,副产物溴化钠和乙硫醇分离,分别提纯,有机溶剂通过减压蒸馏回收循环使用。
2.根据权利要求1所述的胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的硫脲与溴乙烷的摩尔比为1:1.2-1。
3.根据权利要求1所述的胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂为无水乙醇、无水甲醇或者异丙醇中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应温度为60℃-105℃,反应时间为3-5h。
5.根据权利要求4所述的胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应温度为80℃-90℃,反应时间为4h。
6.根据权利要求1所述的胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应温度为80℃-100℃,所述的反应时间为3-10h。
7.根据权利要求6所述的胍基牛磺酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应温度为90℃,所述的反应时间为6-7h。
8.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的碱性条件是在氢氧化钠水溶液中,PH控制在11-14的条件下。
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