[发明专利]酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法无效
申请号: | 201110394448.2 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102399180A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 袁军;魏宇 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸性 离子 液体 催化 合成 苯基 马来 亚胺 方法 | ||
1.酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于包括有以下步骤:
1)将N-苯基马来酰胺酸、有机溶剂、酸性离子液体催化剂和阻聚剂加入到反应容器中,其中,阻聚剂用量为N-苯基马来酰胺酸质量的0.1%-0.5%,酸性离子液体催化剂的用量为N-苯基马来酰胺酸质量的2%~50%;
2)脱水环化:加热至回流温度,边加热边脱水,2-3h后停止加热,反应温度在100~120℃之间;
3)待温度冷却至100℃以下将反应液倒入弱碱性水溶液中洗涤至中性,再用水洗,用旋转蒸发仪旋蒸,得N-苯基马来酰亚胺粗产品;
4)向步骤3)所得N-苯基马来酰亚胺粗产品中加入环己烷,温度控制在40~80℃,进行萃取,冷却过滤,得N-苯基马来酰亚胺。
2.按权利要求1所述的酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于所述的酸性离子液体催化剂为季铵盐类离子液体、咪唑类离子液体和吡咯烷酮类离子液体中的任意一种或它们的混合物。
3.按权利要求1或2所述的酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的任意一种或它们的混合物。
4.按权利要求1或2所述的酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于所述的阻聚剂为多酚类阻聚剂或亚磷酸酯类阻聚剂。
5.按权利要求4所述的酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于所述的多酚类阻聚剂为苯酚、对二苯酚、邻苯二酚、间苯二酚或2,6二叔丁基苯酚。
6.按权利要求4所述的酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于所述的亚磷酸酯类阻聚剂为亚磷酸三苯酯或亚磷酸一苯二异辛酯。
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