[发明专利]预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法无效
申请号: | 201110394825.2 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102516450A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 马建中;刘俊莉;鲍艳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F230/08;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C09D133/08;C14C11/00 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳化 乳液聚合 法制 备高固 含量 耐水 耐寒 皮革 涂饰 方法 | ||
1.预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法,其特征在于:
由以下步骤实现:
步骤一:
取0.08-0.12重量份的混合乳化剂,溶于4-6重量份的去离子水搅拌均匀后,加入13-16重量份的混合单体,乳化5-10min得到核层单体预乳液;
其中的混合乳化剂由十二烷基硫酸钠1-3重量份、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐0-2重量份和聚乙二醇0-1重量份组成;
其中的混合单体由丙烯酸丁酯8-12重量份、甲基丙烯酸丁酯0-5重量份、甲基丙烯酸甲酯0-5重量份、丙烯酸甲酯0-5重量份、丙烯酸乙酯0-5重量份和多官能度丙烯酸酯类单体0.07-0.1重量份组成;
步骤二:
取0.1-0.4重量份的混合乳化剂,溶于6-8份的去离子水搅拌均匀后,加入13-18份的混合单体,乳化5-10min得到壳层单体预乳液;
其中的混合乳化剂由十二烷基硫酸钠1-3重量份、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐0-2重量份和聚乙二醇0-1重量份组成;
其中的混合单体由丙烯酸丁酯8-12重量份、甲基丙烯酸丁酯0-5重量份、甲基丙烯酸甲酯 0-12重量份、丙烯酸甲酯0-5重量份、丙烯酸乙酯0-5重量份、有机硅烷偶联剂1-5重量份和羧酸类单体0.08-0.12重量份组成;
步骤三:
将三口烧瓶水浴加热至50-60℃,加入0.7-1.0重量份的混合乳化剂、0.1-0.4重量份碳酸氢钠和15-20重量份水的混合液,搅拌20min,分别加入5-10重量份混合单体和含0.04-0.08重量份引发剂的水溶液2-5重量份,升温到75-80℃,搅拌0.5h;待乳液泛蓝后分别滴加核层预乳液和含0.05-0.08重量份引发剂的水溶液6-10重量份,滴加2.5h,保温反应1h;然后同时滴加壳层预乳液和含0.08-0.12重量份引发剂的水溶液8-12重量份,滴加2h,升温到85-90℃,保温反应0.5h后,补加含0.01-0.04重量份引发剂的水溶液1-5重量份,继续保温反应1h;用氨水调节乳液pH=7左右,纱布过滤即得产物;
其中的混合乳化剂由十二烷基硫酸钠1-3重量份、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐0-2重量份和聚乙二醇0-1重量份组成;
其中的混合单体由丙烯酸丁酯2-6重量份、甲基丙烯酸丁酯0-3重量份、甲基丙烯酸甲酯0-3重量份、丙烯酸甲酯0-3重量份和丙烯酸乙酯0-3重量份。
2.根据权利要求1所述的预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法,其特征在于:
步骤一和步骤二中的乳化过程均指在高剪切机下、转速为600~1000rpm/min的乳化。
3.根据权利要求1所述的预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法,其特征在于:
步骤一中,混合单体中的多官能度丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯或乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法,其特征在于:
步骤二中,混合单体中的有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法,其特征在于:
步骤二中,混合单体中的羧酸类单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的预乳化核壳乳液聚合法制备高固含量耐水、耐寒型皮革涂饰剂的方法,其特征在于:
步骤三中,引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
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