[发明专利]一种钇铝石榴石单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钇铝石榴石单晶的制备方法，尤其是涉及一种利用真空热压和热等静压相结合工艺制备钇铝石榴石单晶的方法。

背景技术

钇铝石榴石（Y₃Al₅O₁₂，简称YAG）单晶具有优异的机械和光学性能，是十分重要的红外和激光窗口材料。稀土离子掺杂的YAG单晶是优异的激光增益介质，如Nd:YAG单晶是目前应用范围最广的固体激光材料。但由于YAG单晶目前主要采用中频感应提拉法生长，其生长周期长，且需要贵金属铱作坩埚，成本高，由于存在“核心”和应力条纹，晶体切割时，必须避开“核心”和应力条纹，因此，晶体的利用率低，很难获得直径大于50mm的光学质量均匀的晶体。另外，受分凝系数的影响，Nd离子在YAG晶体中的掺杂浓度很难超过1.5at%。中国专利CN101338453A公开了“大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置及其生长方法”，利用该方法可以获得直径35～50mm、无核心、无位错、无散射的YAG系列晶体，但Nd离子掺杂浓度最高只能为2at%，从而限制了材料的利用。

与单晶相比，陶瓷具有制备工艺简单、成本低、可实现高浓度掺杂（Nd掺杂浓度高达10at%）、可制作大尺寸等优点。因此，YAG陶瓷成为近期的一个研究热点。但与单晶相比，陶瓷中晶粒与晶粒之间存在晶界，在光学应用中，晶界作为散射中心，可能导致陶瓷的光学质量变差。特别是对激光陶瓷而言，大量的缺陷存在于晶界处，这些缺陷在超高功率和超长时间激光服役条件下会引起损伤。如何消除陶瓷中的晶界，实现陶瓷到单晶的转变引起了人们的注意。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用真空热压和热等静压相结合工艺制备YAG单晶的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种钇铝石榴石单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在钇铝石榴石粉料中加入正硅酸乙酯和/或氧化镁，再加入无水乙醇，混合后，再依次进行干燥、煅烧、真空热压处理，得到钇铝石榴石陶瓷，

其中，所述正硅酸乙酯的重量为所述钇铝石榴石粉料重量的0～0.5%，所述氧化镁的重量为钇铝石榴石粉料重量的0～0.5%，所述无水乙醇的重量为钇铝石榴石粉料重量的0.5～2%；

2）将步骤1）中得到的钇铝石榴石陶瓷进行单面抛光，得到单面抛光的钇铝石榴石陶瓷，然后与单面抛光的钇铝石榴石单晶进行光胶处理，再进行热等静压处理，即得到所述钇铝石榴石单晶。

本发明的有益效果是：利用本发明的制备方法，可以制备出Nd掺杂浓度高达10at%的单晶，可以在较低（1550～1750℃）的温度下，制备YAG单晶。可以在较低(1750℃)的温度下，晶粒生长速度达到5～10mm/h，从而缩短制备周期。

在步骤1）中的混合，优选球磨混合，具体指把球和粉料放在球磨罐中，在球磨机上混合。磨球材料一般为高纯氧化铝或氧化锆。球和料的重量比为(1～5):1。

单面抛光后，所述钇铝石榴石陶瓷和单晶的指标如下：光洁度10/5，平面度<λ/10（λ=632.8nm），平行度<10。

所述抛光是指利用机械、化学或电化学的作用，使工件表面粗糙度降低，以获得光亮、平整表面的加工方法。

所述热等静压是指在高温高压密封容器中，以高压氩气为介质，对其中的粉末或待压实的烧结坯料(或零件)施加各向均等静压力，形成高致密度坯料(或零件)的方法。该法优点在于集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优良。

所述光胶处理是指不用黏结剂，稍加压力使两个清洁光滑和面形一致的光学零件表面吸附在一起的工艺过程。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在步骤1）中，所述的钇铝石榴石粉料为不掺杂钇铝石榴石粉料或稀土离子掺杂钇铝石榴石粉料，分子式为（Y_3（1-x）Re_3xAl₅O₁₂），其中X指掺杂量。

所述稀土离子掺杂钇铝石榴石粉料中的稀土离子的掺杂量X为0.01~0.1，其中所述掺杂量是指摩尔百分含量。比如Nd(5at%):YAG粉料、Nd(10at%):YAG粉料、Yb(5at%):YAG粉料等。

采用上述进一步方案的技术效果是，可以制备出Nd离子掺杂浓度高达10at%的Nd:YAG单晶。

进一步，在步骤1）中，所述混合的时间为8～24小时。