[发明专利]一种Pt-WC/石墨烯复合电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种Pt-WC/石墨烯复合电催化剂，其特征在于所述催化剂以石墨烯为载体，以碳化钨和铂为活性组分，碳化钨的负载量为10～50％，铂的负载量为5～10％。

2.如权利要求1所述的Pt-WC/石墨烯复合电催化剂，其特征在于所述催化剂以石墨烯为载体，以碳化钨和铂为活性组分，碳化钨的负载量为10～30％，铂的负载量为5～8％。

3.一种制备Pt-WC/石墨烯复合电催化剂的方法，其特征在于所述方法为：将氧化石墨浸渍于偏钨酸铵水溶液中，获得混合液，充分浸渍后干燥，获得偏钨酸铵/氧化石墨粉末，再以CO为还原碳化气体，400～900℃程序性升温还原碳化偏钨酸铵/氧化石墨粉末中的偏钨酸铵，得碳化钨/氧化石墨粉末，再向碳化钨/氧化石墨粉末中加入乙二醇，超声分散后加入氯铂酸水溶液，微波加热至100～120℃，反应15～25min，反应液经过滤、去离子水洗涤、烘干，获得Pt-WC/石墨烯复合电催化剂；所述乙二醇体积用量以碳化钨/氧化石墨粉末质量计为0.29～0.77ml/mg，所述氯铂酸水溶液的摩尔浓度为0.005mol/L，所述氯铂酸水溶液的体积用量以碳化钨/氧化石墨粉末质量计为0.02～0.12ml/mg，CO的通入量为100ml/min，所述混合液中氧化石墨的含量为10.6～19.7mg/ml混合液，所述偏钨酸铵的含量为1.5～10.4mg/ml混合液。

4.如权利要求3所述的Pt-WC/石墨烯复合电催化剂的制备方法，其特征在于所述方法为：

(1)氧化石墨的制备：将石墨粉和浓硫酸溶液混合均匀，冰浴中搅拌30min后，缓慢加入KMnO₄，5～15℃反应2h，再在30～40℃搅拌40min，缓慢加入去离子水A，95～100℃反应1h，再缓慢加入去离子水B和质量分数为30％的双氧水，自然冷却至室温后加入质量浓度为18％盐酸水溶液，将上述反应液离心、沉淀洗涤、干燥，获得氧化石墨粉；所述石墨粉与KMnO₄的质量比为1∶3，所述浓硫酸体积用量为23ml/g石墨粉，所述双氧水的体积用量为30ml/g石墨粉，所述盐酸水溶液的体积用量为14ml/g石墨粉，所述去离子水A的体积用量为50ml/g石墨粉，所述去离子水B的体积用量为20ml/g石墨粉；

(2)将氧化石墨粉超声分散在偏钨酸铵水溶液中，充分混合均匀，获得混合液，85℃搅拌蒸干混合液，获得偏钨酸铵/氧化石墨粉末；所述混合液中氧化石墨的含量为10.6～19.7mg/ml混合液，所述偏钨酸铵的含量为1.5～10.4mg/ml混合液；

(3)将偏钨酸铵/氧化石墨粉末放入高温管式碳化炉中，以CO为还原碳化气体，采用程序升温方式还原碳化偏钨酸铵，得碳化钨/氧化石墨粉末；所述CO的通入量为100ml/min；

(4)向碳化钨/氧化石墨粉末中加入乙二醇，180W超声分散后加入氯铂酸水溶液，再180W超声分散均匀，调节pH值9～10之间，微波加热至100～120℃反应15～25min，反应液冷却后经过滤、去离子水洗涤、烘干，得到Pt-WC/石墨烯复合电催化剂；所述乙二醇体积用量以碳化钨/氧化石墨粉末质量计为0.29～0.77ml/mg、所述氯铂酸水溶液的体积用量以碳化钨/氧化石墨粉末质量计为0.02～0.12ml/mg，所述氯铂酸水溶液的摩尔浓度为0.005mol/L。

5.如权利要求3或4所述的Pt-WC/石墨烯复合电催化剂的制备方法，其特征在于所述程序升温方式还原碳化偏钨酸铵按如下步骤进行：先通N2持续30min除去管式炉内空气，采用CO为还原碳化气体，设置真空管式炉30min升温至400℃保持1h，然后30min升温至900℃保持4h，还原碳化偏钨酸铵得偏钨酸铵/氧化石墨粉末。