[发明专利]一种高纯氮生产过程中氢含量的调整方法

说明书

技术领域

本发明涉及高性能聚丙烯腈基碳纤维炭化过程中保护气体-高纯氮的氢含量，具体是一种对高纯氮生产过程中氢含量的调整方法。

背景技术

高性能聚丙烯腈基碳纤维生产厂家都希望能够生产高强度和高模量的丙烯腈基碳纤维，而在实际生产中丙烯腈基碳纤维的强度的提高已经成为一大技术难题。在丙烯腈基碳纤维炭化过程中，使用高纯氮作保护气体。目前，生产高纯氮的方法很多，通常采用加氢除氧的方法和碳碳除氧的方法来提高高纯氮的纯度。由于碳碳除氧使用周期短、更换费用大、再生周期长以及阀门、过滤器等管件的堵卡现象，不利于连续性生产，所以高纯氮的生产大部分通过加氢除氧来实现。加氢除氧过程中氢含量比较难以控制，氢气对炭化炉的石墨加热体因汽蚀而有一定的损伤，氢气也对丙烯腈基碳纤维的强度有一定的影响。制氮系统的氢含量一直是各个生产厂家力求严格控制的参数。

发明内容

为克服现有技术中存在的或者生产成本高、再生周期长，并且生产连续性差，或者对丙烯腈基碳纤维的强度造成影响的不足，本发明提出了一种高纯氮生产过程中氢含量的调整方法。

本发明的其工艺过程如下：

步骤1，设定氢含量的值：高纯氮的氢含量的值稳定在5～20ppm，加氢比例系数为0.4～4。

步骤2，调整高纯氮的氢含量：

通过分析仪检测高纯氮氢含量。

当高纯氮的氢含量的值稳定在5～20ppm时，高纯氮的氢含量合格。将高纯氮直接往炭化炉供送。

当分析仪检测到高纯氮氢含量小于5ppm时，加氢比例系数的原基数为0.4。加氢比例系数以0.1为单位从原基数上调。1分钟后检测高纯氮的氢含量，若分析仪的氢含量上升，则保持加氢比例系数0.5；若分析仪的氢含量不变，继续以0.1为单位上调加氢比例系数，并在上调该加氢比例系数1分钟后检测高纯氮的氢含量，直至高纯氮的氢含量上升；保持该加氢比例系数。

当分析仪检测到高纯氮氢含量大于20ppm时，根据高纯氮氢含量进行调整：

若分析仪检测到的高纯氮氢含量在20～200ppm时，加氢比例系数的原基数为4。加氢比例系数以0.2为单位由原基数4调为3.8。1分钟后检测高纯氮的氢含量，若分析仪的氢含量下降，则保持加氢比例系数3.8；若分析仪的氢含量不变，继续以0.2为单位下调加氢比例系数，并在下调该加氢比例系数1分钟后检测高纯氮的氢含量，直至高纯氮的氢含量下降至5～20ppm；保持该加氢比例系数。

若分析仪检测到的高纯氮氢含量在200～2000ppm时，加氢比例系数的原基数为4。加氢比例系数以0.5为单位由原基数4调为3.5。1分钟后检测高纯氮的氢含量，若分析仪的氢含量下降，则保持加氢比例系数3.5；若分析仪的氢含量不变，继续以0.5为单位下调加氢比例系数，并在下调该加氢比例系数1分钟后检测高纯氮的氢含量，至高纯氮的氢含量下降至20～200ppm时，加氢比例系数以0.2为单位下调并检测高纯氮的氢含量，直至高纯氮的氢含量下降至5～20ppm；保持该加氢比例系数。

若分析仪检测到的高纯氮氢含量在大于2000ppm时，加氢比例系数的原基数为4。加氢比例系数以的原基数的1/2为单位调整，即将加氢比例系数的原基数4调为2。1分钟后检测高纯氮的氢含量，若分析仪的氢含量下降，则保持加氢比例系数2；若分析仪的氢含量不变，继续以2为原基数，将加氢比例系数以的原基数的1/2为单位调整，即将加氢比例系数的原基数2调为1，并在下调该加氢比例系数1分钟后检测高纯氮的氢含量。当高纯氮的氢含量下降至200～2000ppm时，加氢比例系数以0.5为单位下调并检测高纯氮的氢含量，直至高纯氮的氢含量下降至20～200ppm；当高纯氮的氢含量下降至20～200ppm时，加氢比例系数以0.2为单位下调并检测高纯氮的氢含量，直至高纯氮的氢含量下降至5～20ppm。保持该加氢比例系数。

至此，本发明完成高纯氮的氢含量的调整。

本发明是在生产过程中氢含量的调整方法，使氮纯化调试周期缩短、调试过程有规律可循、氮纯化持续放空时短、在调整期间能耗低、成本低和操作过程简单的特点。适用于50～1000Nm³/h较大规模的高纯氮生产。

通过此方法高纯氮氢含量进行检测，高纯氮流量为50～1000Nm³/h；当高纯氮氢含量高纯氮氢含量稳定在为5～20ppm；加氢比例系数为0.4～4。高纯氮的氢含量达到合格所需时间15～30分钟。

具体实施方式