[发明专利]一种纳米介孔氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料，尤其是涉及一种利用天然栀子提取物与铝盐络合作用的纳米介孔氧化铝的制备方法。

背景技术

氧化铝，特别是γ-Al₂O₃，具有合适的比表面积，孔容和孔径分布，良好的机械强度和热稳定性，作为催化剂、载体和吸附剂广泛应用于化工行业。氧化铝的制备通常采用酸碱中和生成拟薄水铝石，再通过焙烧形成氧化铝。根据原料可以分为以下几类：(1)酸沉淀法，即铝盐和碱的中和反应，采用的铝盐有氯化铝、硝酸铝和硫酸铝等，碱有氨水、氢氧化钠和氢氧化钾等，中国专利ZL94107295.9公开一种氧化铝的制备方法，其以含铝离子的酸性水溶液与含或不含铝离子的碱性水溶液进行中和反应后制备活性氧化铝，所用的方法即酸法。(2)碱沉淀法，即铝酸盐和酸的中和反应，所用的铝盐主要是偏铝酸钠和偏铝酸钾，所用的酸有硝酸、硫酸、盐酸和二氧化碳等；中国专利ZL02158286.6公开一种以偏铝酸钠和二氧化碳为原料制备活性氧化铝的方法，即为碱法。(3)铝盐和铝酸盐的复分解中和反应，中国专利ZL98801104.2公开催化剂载体用的假勃姆石粉末及其制备方法即为复分解中和反应法。

为了得到合适孔径分布，在上述制备过程基础上，通常需要添加模板剂。模板剂多为表面活性剂，分为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂以及某些高聚物等。Lee等人(Hyun Chul Lee et al.，Synthesis of Unidirectional Alumina Nanostructures without Added Organic Solvents，Journal of the American Chemical Society，2003，10(125)，2882-2883)考察了添加4种表面活性剂：CH₃(CH₂)₁₅N(CH₃)₃-Br、CH₃(CH₂)₁₅-(PEO)₂-OH、CH₃(CH₂)₁₄COOH和CH₃(CH₂)₁₅NH₂对制得的氧化铝性质的影响。中国专利ZL200610113015.4公开一种利用天然植物葛根为模板，经硝酸前处理，再经过三氯化铝溶液浸泡，氨气熏浸，高温焙烧，得到γ-氧化铝。其特征在于该阶层多孔γ-氧化铝具有与野生葛根茎孔道结构相似的孔道结构，其既有孔径分布在6～7nm的介孔，又有孔径分布在几百纳米到几十微米的大孔；该阶层多孔γ-氧化铝在经过600～1000℃的煅烧后，其比表面积仍高达170～180m²/g，孔容量达0.3～0.4cm³/g。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备过程无需添加表面活性剂，制备工艺简单，成本低，对环境友好，绿色环保，制得的氧化铝具有较大比表面积和适宜的孔径分布，具有广泛应用前景的纳米介孔氧化铝的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将栀子加入去离子水中，煮沸，冷却后抽滤，滤液即为栀子抽提液；

2)将硝酸铝溶解在步骤1)所得的栀子抽提液中，浓度为0.04～0.2mol/L，加入氢氧化铵，得生物质铝溶胶；

3)将步骤2)所得的生物质铝溶胶老化，得生物质氧化铝凝胶；

4)将步骤3)所得的生物质氧化铝凝胶抽滤，再将滤饼干燥后，焙烧，即得纳米介孔氧化铝。

在步骤1)中，所述栀子与水的质量比可为1∶(25～200)，所述煮沸的时间可为5～10min。

在步骤2)中，所述加入氢氧化铵至pH值为6～10。

在步骤3)中，所述老化，最好在搅拌下老化，老化的温度可60～90℃，老化的时间可为4～50h。

在步骤4)中，所述干燥的温度可为60～120℃，干燥的时间可为12～36h；所述焙烧的温度可为500～800℃，焙烧的时间可为2～6h。