[发明专利]一种亚微米级超细镍粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属化工行业技术领域，涉及一种亚微米级超细镍粉的制备方法。 

背景技术

超细镍粉作为超细金属粉末的一种，具有尺寸小、表面能高、比表面积大等纳米材料的特点，镍粉的制备方法有很多，因不同应用领域对其性能要求的不同，尤其受经济成本等经济因素的影响，其制备方法有所差异。 

本发明以纯氯化镍溶液为原料，采用沉淀反应，黄钠铁矾法除铁、氟化钠粗除钙镁、二次萃取分离、超细粉碎，在氢气和氮气的还原气氛下进行反应，最终产品含碳量低，符合目前低碳环保要求。钙、镁的除去率达96％，镍粉的纯度达到99.9％、视密度低，为0.2-0.5g/cm3，颗粒形状为亚微米级超细镍粉，能满足以上许多领域的要求。 

发明内容

一种亚微米级超细镍粉的制备方法，其特征在于：取含镍为55g/L～85g/L的氯化镍溶液，与沉淀剂为碳酸氢铵溶液200g/L～300g/L，经加料装置分别加入同一反应釜中，控制温度25-70℃，Ni²⁺以一定加料方式加入反应釜中，调整pH值为5.0-7.5，在 Ni²⁺-NH₄⁺-Cl-H₂O中进行化学沉淀反应，经过滤洗涤得到碳酸镍固体。 

采用沉淀反应，黄钠铁矾法除铁、氟化钠粗除钙镁、二次萃取分离、超细粉碎，在氢气和氮气的还原气氛下进行反应，最终产品含碳量低，符合目前低碳环保要求，且镍粉的纯度高、视密度低。 

具体实施方式

亚微米级超细镍粉的制备方法，将一定的氯酸钠固体加入硫酸镍溶液中，控制温度在88～98℃，调节pH3.0～4.0，过滤铁等杂质；在除铁后的硫酸镍液体中加入氟化钠固体，粗除钙镁(Ca、Mg)，温度65～9)℃，调节pH5～6，氟化钠加入量为溶液Ca²⁺，Mg²⁺质量的3.5倍，加料完成后搅拌2-3.5小时，得到硫酸镍溶液。经化学除杂后的硫酸镍溶液采用HR2PO4溶剂20-25％萃取，深度除杂，辅料盐酸5-7％、液碱0.03-0.05％、磺化煤油75-80％，除去硫酸镍溶液中Cu、Zn、Ca、Mg等杂质。 

取制得的含镍为55g/L～85g/L的氯化镍溶液，与沉淀剂为碳酸氢铵溶液200g/L～300g/L，经加料装置分别加入同一反应釜中，控制温度25-70℃，Ni²⁺以一定加料方式加入反应釜中，调整pH值为5.0-7.5，在Ni²⁺-NH₄⁺-Cl-H₂O中进行化学沉淀反应，经过滤洗涤得到碳酸镍固体。 

采用沉淀反应，黄钠铁矾法除铁、氟化钠粗除钙镁、二次萃取分离、超细粉碎，在氢气和氮气的还原气氛下进行反应，最终产品含碳量低，符合目前低碳环保要求，且镍粉的纯度高、视密度低。