[发明专利]一种L-(+)-酒石酸的制备方法有效
申请号: | 201110400064.7 | 申请日: | 2011-12-06 |
公开(公告)号: | CN102452932A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 宋苗根;王金银 | 申请(专利权)人: | 浙江金伯士药业有限公司 |
主分类号: | C07C59/255 | 分类号: | C07C59/255;C07C51/087 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 林宝堂 |
地址: | 311418 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酒石酸 制备 方法 | ||
1.一种L-(+)-酒石酸的制备方法,其特征在于:采用顺丁烯二酸酐作为原料,在催化剂存在条件下通过碘酸钾和碘的复合氧化剂进行氧化反应得到(2R,3S)-2,3-二羟基丁二酸酐粗品,然后(2R,3S)-2,3-二羟基丁二酸酐粗品再在强酸存在条件下进行水解反应制得L-(+)-酒石酸;
所述的制备方法反应流程式如下:
其中,式Ⅰ为L-(+)-酒石酸;式Ⅱ为(2R,3S)-2,3-二羟基丁二酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种L-(+)-酒石酸的制备方法,其特征在于:
所述的制备方法具体步骤如下:
A.(2R,3S)-2,3-二羟基丁二酸酐粗品的制备
按重量份计算,在反应器中加入顺丁烯二酸酐1份、蒸馏水6-10份和催化剂0.01-0.02份,搅拌均匀后,再加入碘酸钾1.09-1.32份和碘1.29-1.56份,然后在搅拌条件下升温至100-105℃,回流反应4-6小时,反应结束,冷却至室温,过滤收集析出的固体,干燥后得到(2R,3S)-2,3-二羟基丁二酸酐粗品直接用于下一步反应;
B.L-(+)-酒石酸的制备
按重量份计算,在反应器中加入步骤A所得的(2R,3S)-2,3-二羟基丁二酸酐粗品1份和硫酸溶液4-8份,在搅拌条件下加热至100-105℃,搅拌条件下保温反应4-6小时,然后冷却至室温,析出晶体,过滤收集析出的晶体,干燥后得到L-(+)-酒石酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种L-(+)-酒石酸的制备方法,其特征在于:A步中所述的催化剂为钨酸钠或者钨酸钾。
4.根据权利要求1或2所述的一种L-(+)-酒石酸的制备方法,其特征在于:B步中所述的硫酸溶液质量分数为10%-20%。
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