[发明专利]一种受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法有效
| 申请号： | 201110401750.6 | 申请日： | 2011-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN102516157A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 夏雷;申屠宝卿;翁志学 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58;C08K5/3435;C08L77/00;C08L23/06;C08L23/12;C08L25/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 受阻 分子 复合型 抗氧剂 合成 方法 | ||
1.一种受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将化合物I溶解在溶剂A中，加入二氯亚砜，进行取代反应，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂A和未反应的二氯亚砜，得到化合物II；
(2)使用溶剂B分别溶解化合物II、化合物III，混合，进行酰胺化反应，然后加入缚酸剂，继续反应，待反应结束后过滤，洗涤，真空干燥，得到受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂；
所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的结构式为：
其中，R1和R2相互独立地选自C1-C8的烷基；n为0～8的整数；
所述的化合物I的结构式为：
所述的化合物II的结构式为：
所述的化合物III的结构式为：
2.如权利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的溶剂A为三氯甲烷、二氯甲烷或N，N’-二甲基甲酰胺；所述的溶剂B为丙酮或甲苯。
3.如权利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的化合物I与二氯亚砜的摩尔比为1∶1.5～1∶3。
4.如权利要求3所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的化合物I与二氯亚砜的摩尔比为1∶1.5～1∶2.5。
5.如权利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的化合物II与化合物III的摩尔比为2∶1。
6.如权利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的化合物II与缚酸剂的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
7.如权利要求6所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的化合物II与缚酸剂的摩尔比为1∶1～1∶1.2。
8.如权利要求1或6或7所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的缚酸剂为氢氧化钠水溶液。
9.如权利要求8所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
10.如权利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法，其特征在于，所述的取代反应的温度为40～60℃，反应时间为4～5h；所述的酰胺化反应的温度为0～5℃，在缚酸剂加入之前的反应时间为1～2h，缚酸剂加入之后的反应时间为3～4h。
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