[发明专利]一种乙丙橡胶聚合反应单体的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单、有效的乙丙橡胶聚合反应单体回收的方法。

背景技术

乙丙橡胶(EPDM)是继Ziegler-Natta催化剂的发明、聚乙烯和聚丙烯的出现后问世的一种以乙烯和丙烯为基本单体的共聚橡胶，分为二元乙丙橡胶(EPR)和三元乙丙橡胶(EPDM)两大类。前者是乙烯和丙烯的共聚物；后者是乙烯、丙烯和少量非共轭二烯烃的共聚物，两个常用的非共轭二烯烃是亚乙基降冰片烯(ENB)和双环戊二烯(DCPD)。乙丙橡胶具有优异的耐臭氧、耐热、耐候、防老化性能，加之单体价廉易得，用途广泛，是80年代以来国外七大合成橡胶品种中发展最快的一种，其产量、生产能力和消费量在发达国家中均居第三位，仅次于丁苯橡胶、顺丁橡胶。

乙丙橡胶主要用于汽车部件、轮胎、防水卷材、电线电缆、油品改性剂、聚烯烃改性剂、洗衣机部件、太阳能集热器等领域。乙丙橡胶的合成方法有溶液法、悬浮法和气相法，国际上比较大的公司均采用溶液法生产，即采用以乙烯、丙烯、第三单体为原料，己烷为溶剂，在齐格勒-纳塔催化剂的引发下，以氢气为分子量调节剂合成乙丙橡胶。所用的单体在聚合反应过程中，乙烯、丙烯不是完全进行转化，需要将未转化的乙烯、丙烯进行回收，乙烯、丙烯单体参加聚合反应后，未反应的存在于聚合胶液中以及聚合反应的气相中，以往工艺聚合反应的气相采用两台压缩机循环，将未反应的气体送回聚合反应器。聚合胶液中的气体通过脱气工艺后再进入压缩机，分离后将气体以及液体送回聚合反应器。聚合反应的气相采用一台压缩机为恒温循环，通过脱气工艺后的压缩机为脱气循环。使用两台压缩机将单体回收工艺流程长，成本高。因此探讨合适的单体回收工艺技术应用于乙丙橡胶生产技术，促进乙丙橡胶生产工艺技术革新具有重要意义。

发明内容

本发明提供了一种有效地乙丙橡胶未反应单体的回收方法。该方法选用一台压缩机，使单体进行有效的回收，并且促使其实现工业化生产。

本发明采用的技术方案如下：

将反应后得到的乙丙橡胶胶液，经过脱气塔加热到60～95℃，使未反应的单体从胶液中脱出，脱出的气相经过冷凝器，冷凝器温度控制30～50℃，然后进入压缩机；聚合反应的气相经过冷凝器后，进行减温、减压，不凝气也进入压缩机，冷凝器的温度为5～15℃；两部分的气相同时进入压缩机进行压缩后，气相以及液相均返回到聚合反应器；压缩机进口压力为10～50kPa，进口温度为15～30℃，压缩机出口压力为1～2MPa，出口温度为35～45℃。

使用本方法可将乙丙橡胶聚合反应后的单体乙烯、丙烯回收，用压缩机送回聚合反应器，可以满足聚合的工艺要求，达到了单体回收再利用的目的。

具体实施方式

实施例1

将含有乙烯为4.5kg、丙烯为59kg一定浓度的乙丙橡胶胶液经过脱气塔加热，使其升温至70℃，保持这一温度，气体经过冷凝器冷凝后，不凝气进入压缩机，控制压缩机进口温度为20℃，进口压力13kPa。同时，将聚合釜气相含有乙烯为33.1kg、丙烯为124.8kg，聚合釜的气相经过冷凝器冷凝后，进入压缩机，经过三级压缩后，控制压缩机出口温度41℃，压缩机出口压力1.8MPa。

经分析，返回聚合反应器的乙烯为37.2kg、丙烯为180.4kg。

实施例2

所用设备及操作方法同实施例1，乙丙橡胶胶液中含乙烯为6.5kg、丙烯为50kg，聚合釜气相含有乙烯为35.3kg、丙烯为121.2kg，两股气相进入压缩机，经过三级压缩后，控制出口温度43.5℃，压缩机出口压力为1.9MPa。

经分析，返回聚合反应器的乙烯为41.2kg、丙烯为169.6kg。

实施例3

所用设备及操作方法基本上同实施例1，乙丙橡胶胶液含乙烯为2.2kg、丙烯为73.4kg，控制脱气塔温度为83℃。聚合釜气相含有乙烯为28.5kg、丙烯为132.4kg，经过压缩机三级压缩后，控制压缩机进口温度为18℃，进口压力25kPa；出口温度41.5℃，压缩机出口压力为1.7MPa。

经分析，返回聚合反应器的乙烯为30.2kg、丙烯为195.1kg。

实施例4

所用设备及操作方法同实施例3，乙丙橡胶胶液含乙烯为5.2kg、丙烯为53.4kg，控制脱气塔温度为90℃。聚合釜气相含有乙烯为38.5kg、丙烯为139.4kg，经过压缩机三级压缩后，控制压缩机进口温度为21℃，进口压力40kPa；控制压缩机出口温度39.8℃，压缩机出口压力为1.9MPa。