[发明专利]改性硅树脂基体的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种改性硅树脂基体的制备方法，包括如下步骤：

首先合成硅树脂：烷基氯硅烷和乙烯基氯硅烷两者的混合物或采用烷基氯硅烷、乙烯基氯硅烷或苯基氯硅烷三者的混合物溶于甲苯或二甲苯，在-5~70℃水解，经分液、水解及浓缩后，加入0.1~5%催化剂熟化重整，缩聚、调整凝胶时间至5~15分钟，经稀释、过滤后即得到硅树脂；

再对硅树脂进行改性：向硅树脂中加入0.5~5%经疏水处理的气相白炭黑，得到改性硅树脂基体的A组分；将浓度为30~40%低聚硅氮烷的甲苯溶液作为B组分；以过氧化物作为C组分；将100质量份的A组分、0.5~5质量份的B组分和0.1~1质量份的C组分混合均匀，即得到改性硅树脂基体。

2.根据权利要求1所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于 ：所述缩聚、调整凝胶时间至5~15分钟是在200℃的环境条件下。

3.根据权利要求1所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于 ：所述的烷基氯硅烷的结构式为：Me_xSiCl_{4-x, x=1、2}；苯基氯硅烷的结构式为Ph_xSiCl_{4-x, x=1、2}；乙烯基氯硅烷的结构式：Me_xViSiCl_{3-x, x=0、1、2}； R/Si=1~1.8，n_Ph/ n_Ph + n_Me=0~0.5。

4.根据权利要求3所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于：所述的烷基氯硅烷包括：一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷两者的混合物；所述的苯基氯硅烷采用一苯基三氯硅烷或二苯基三氯硅烷。

5.根据权利要求3或4所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、二苯基三氯硅烷及乙烯基氯硅烷的重量份配比分别为：

一甲基三氯硅烷  40~80份；

二甲基二氯硅烷  15~50份；

一苯基三氯硅烷  0~25份；

二苯甲二氯硅烷  0~5份；

乙烯基氯硅烷    3~20份。

6.根据权利要求1所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为：异辛酸锌、环烷酸锌、二月桂酸二丁基锡、辛基锡、钛酸四正丁酯或环烷酸钴中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于：所述的经疏水处理的气相白炭黑；其中疏水处理剂包括：D4、DMC、MM、ViMMVi、六甲基二氯硅烷、KH550中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于：所述组分B低聚硅氮烷合成方法为：一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷两者与氨气反应得到的具有枝化结构的低聚物，主链结构为，R/Si=1.2~1.8，分子量：Mn=300~2000，固含量30~40%的甲苯溶液，粘度：500~1500mPa·S。

9.根据权利要求1所述的改性硅树脂基体的制备方法，其特征在于：所述组分C过氧化物为：过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或偶氮二异丁腈中的任意一种。

10.一种将权利要求1所述的改性硅树脂基体制备复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：将100质量份A、0.5~5质量份B和0.1~1质量份C混合均匀得到改性硅树脂基体，将改性硅树脂基体喷涂、刷涂或辊涂到玻璃纤维布上，经烘干、回收溶剂得到改性硅树脂预浸料，预浸料在干燥、低温下保存，低温范围是-20~-5℃；储存期为6个月；所述预浸料可以在100~150℃，2~10MPa压力下，热压10~20分钟快速固化成型，在150~200℃后固化1~2小时，即得到耐高温、高强度、低介电损耗的功能复合材料。