[发明专利]电子探针线/面分析结果的定量化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子探针线、面分析结果的定量化方法，主要应用于在样品的局部区域存在元素偏析的情况下，检测偏析元素的定量分布状态。

背景技术

电子探针(Electron Probe Microanalyzer，缩写EPMA或EPM)，主要用于研究物质表面的元素组成及分布。它是利用聚焦成1μm的高能电子束激发样品中的特征X射线，再用波谱仪检测X射线的波长及强度，确定样品中元素的组成及含量。线、面分析技术是电子探针的主要功能，即分析样品表面的元素分布及组合特征，但线、面分析技术属于定性分析，不能得到元素分布的定量结果。

同时，在传统技术中定量结果主要是通过定量点分析而得到，而定量点分析虽能得到准确的定量结果，但花费的时间比较长，工作量比较大，而且结果也比较容易受到外界的干扰。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种电子探针线/面分析结果的定量化方法，其通过电子探针线、面分析结果的定量化方法来进行偏析区元素定量分布状态的检测。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种电子探针线/面分析结果的定量化方法，其特征在于，该方法为：

首先按照电子探针检测对样品的要求，制备具有局部偏析区域的待测样品；

其后，以设定检测条件检测标准样品，并根据检测结果绘制标准工作曲线；

最后，以设定检测条件检测待测样品，并根据前述标准工作曲线，对检测得到的线、面分析结果进行定量化转化。

进一步的，所述设定检测条件包括加速电压和电子束束流，其中，所述加速电压优选为10-25KV，电子束束流优选为0.5×10^-7-1.5×10^-7A。

该方法中对线、面分析结果进行定量化转化的过程为：根据线、面分析结果，选择要转化的元素，结合所选择元素的标准工作曲线的斜率和截距，从而得到线、面分析结果的定量化谱图。

与现有技术相比，本发明的优点在于：通过综合考虑线、面分析的高效性和定量点分析的准确性两个因素，将电子探针在测定偏析区域的线、面分析结果与工作曲线相结合，使线、面分析结果定量化，以定量的形式显示元素分布，通过以上转化的线、面分析结果的准确度可以与定量点分析相媲美，且大幅度的提高了检测效率，结果受外因的影响也比较小，从而能够为研究工作提供更为直观准确的参考数据。

附图说明

图1a-1d为本发明一较佳实施例中元素Mn、Cr、P和Si的工作曲线图；

图2为本发明一较佳实施例中SWRH82B(Cr)盘条中心区域马氏体的背散射电子像和线分析位置照片；

图3为本发明一较佳实施例中马氏体区域线分析结果谱图；

图4为本发明一较佳实施例中马氏体区域线分析结果定量化转化后的谱图；

图5为本发明一较佳实施例中马氏体区域多点定量点分析结果绘制的曲线图。

具体实施方式

以下结合附图及一较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

本实施例电子探针线/面分析结果的定量化方法包括如下步骤：

第一步，按照电子探针对样品的要求，制备样品SWRH82B(Cr)盘条；

第二步，将制备好的样品按照电子探针的装样要求，进行装样；

第三步，设置加速电压，电子束束流等一系列绘制工作曲线的分析条件，其中加速电压设为15KV，电子束束流设为：1.0×10^-7A，进行Mn、Cr、P和Si的工作曲线绘制，结果见图1。

第四步，设置加速电压15KV、电子束束流1×10^-7A，对SWRH82B(Cr)盘条中心区域马氏体进行线、面分析测试，线分析谱图为一维的谱线，纵坐标表示元素的计数率，根据曲线的起伏定性判断元素的含量变化，结果见图3，面分析谱图为二维的散点图，根据图上点的密集程度及对应颜色条的计数定性比较元素含量变化。

第五步，线、面分析结果的定量化转化步骤(以线分析结果中Mn元素的定量转化为例，其他元素的定量化转化依次类推)：

(1)采用日本岛津公司生产的型号为EPMA-1610型电子探针系统软件EPMA SYSTEM(Ver.3.05)。