[发明专利]新型季铵化合物脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐的制备及其性能测定

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型季铵化合物脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐的制备及其性能测定，具体地说是用脂肪酰胺丙基二甲基叔胺和碳酸二甲酯反应，得到脂肪酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵。然后脂肪酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵与水、酸(碱)反应得到其它反离子的季铵化合物脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐，并对其表面性能和抗菌性能进行测定，属于表面活性剂技术领域。

背景技术

季铵盐型表面活性剂是应用广泛的一种阳离子表面活性剂。一般由叔胺与醇、卤代烃、硫酸二甲酯等烃基化试剂反应制得。传统的季铵盐阳离子表面活性剂多为长链脂肪烷基，如十二烷基三甲基氯化铵，且合成此类化合物常用的甲基化试剂为氯甲烷，溴甲烷和硫酸二甲酯等，使得这类阳离子表面活性剂有一定的毒性和较差的生物降解性。

本发明通过在长链烷基中引入酰胺基团，较好地解决了水溶性和生物降解性差的问题。同时，利用绿色无毒的碳酸二甲酯作为甲基化试剂，具有明显的环保优势。硫酸二甲酯和卤代甲烷作为原料反应时需要大量的碱来中和反应副产物，反应结束后，会产生化学计量的无机盐，如NaBr、NaCl需要处理；而碳酸二甲酯作为原料时，仅产生副产物甲醇，理论上甲醇能被回收用作碳酸二甲酯的生产，很好地解决了产品的毒性问题。另外，碳酸二甲酯作为季铵化试剂与脂肪酰胺丙基二甲基叔胺发生季铵化反应，尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目是以脂肪酰胺丙基二甲基叔胺和碳酸二甲酯为原料，制备新型季铵化合物脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐表面活性剂，并测定其表面性能和抗菌性能。

本发明的新型季铵化合物脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐类表面活性剂的化学结构式如下：

式中：R为C₆～C₂₂饱和或不饱和、直链或支链的脂肪酸的烷基，如月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬脂酸等的烷基；

A^-为CH₃CO₃^-、HCO₃^-、HCOO^-、CH₃COO^-、乳酸根、月桂酸根、豆蔻酸根、十八酸根、HSO₄^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、OH^-。

本发明的目的可通过如下的技术方案达到：

本发明所述的脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐的制备方法，脂肪酰胺丙基二甲基叔胺和碳酸二甲酯在溶剂下反应，碳酸二甲酯和脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的摩尔比为1∶1～5∶1，反应温度80～250℃，反应时间4～15小时，反应压力0.5～4.0MPa，脂肪酰胺丙基二甲基叔胺转化率≥90％，反应结束后蒸出溶剂和过量的碳酸二甲酯，萃取分离重结晶后得到纯净的脂肪酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵。反应式如下：

所述的其它反离子季铵盐的合成是脂肪酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵与水、酸(碱)在溶剂中反应，脂肪酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵与水、酸(碱)的摩尔比为1∶0.5～1∶3，反应温度10～60℃，反应时间2～7h，转化率≥90％。反应式如下：

制备所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、苯甲醇、乙腈等。产物十二烷基酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵分离纯化后，经核磁(图1)和质谱(图2)(图3)证明得到了目标产品。

所述的脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐的表面张力性能测定，十二烷基酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵(PKO12-CH₃CO₃)、十二烷基酰胺丙基三甲基碳酸氢铵(PKO12-HCO₃)、十二烷基酰胺丙基三甲基甲酸铵(PKO12-HCOO)、十二烷基酰胺丙基三甲基乙酸铵(PKO12-CH₃COO)、十二烷基酰胺丙基三甲基乳酸铵(PKO12-CH₃CHOHCOO)在25℃下表面张力-浓度曲线(图4)。五种物质临界胶束浓度范围为2.24×10^-2～2.24×10^-2mol/L，表面张力范围为28.15～33.69mN/m。

所述的脂肪酰胺丙基三甲基季铵盐的杀菌性能测定，浓度为10mg/mL十二烷基酰胺丙基三甲基碳酸甲酯铵及其相应的反离子季铵盐与苯扎氯铵杀菌性对照表如下：