[发明专利]一种渣类材料熔化行为及熔点测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金渣类材料检测技术领域，特别是提供了一种渣类材料熔化行为及熔点测定的方法；适用于高炉渣、保护渣以及其它渣料的研究。

背景技术

冶炼过程要求炉渣具有良好的流动性，高速连铸要求保护渣具有低的熔化温度，以保证液渣的足够供给，而且炉渣的熔化温度对选择电炉冶炼的供电参数以保证合适的渣温及较低的电耗也有较大意义。因此，炉渣的熔化温度决定了冶金工程中的温度制度，若炉渣的熔化温度高，炉渣粘度过大，则对钢的冶炼和脱硫不利；若炉渣的熔化温度低，炉渣粘度又太低，吹炼时炉渣会严重冲刷侵蚀炉衬而降低炉衬寿命。考虑到节能、减少耐火材料和炉衬的损失等因素，在炉况允许的条件下，通常要求尽可能低的熔化温度。

可见，合理控制炉渣的熔化温度对钢的冶炼和炉衬寿命的提高有着重要意义。因此，渣的高温性能及熔化行为被众多研究者所关注。近年来，通过研究渣的高温特性(熔点、粘度、组分活度等)对金属冶炼进行配料优化，以期达到对液态炼钢、炼铁过程控制冶金反应具有指导意义的目的，而对于熔点的准确测定，是研究渣的高温特性的首要前提，还可为钢渣的固化处理提供重要的理论参考。

熔化温度是指固态物质完全转变成为均匀液相时的温度。熔化温度可通过熔体相图的液相线、液相面或等温线的温度确定，也可以通过实验测定得到。炉渣的熔点即炉渣状态图上该组分的液相线温度，但由于熔融温度高和实际渣系的复杂性，一般熔渣相图只能作为参考。此外，炉渣熔点的测定也比较复杂，因为炉渣是由多种化合物组成的混合物，它不像纯物质有固定的熔点，它的熔化过程是在一个温度区间内进行的。

目前，对渣的熔点测定的研究方法比较多，可归纳为两类，一类主要通过应用试样变形法测定试样变形量与温度的关系，将试样高度降为原高度的1/2呈半球形时的温度定为半球点温度，即得渣的熔化温度；将试样高度降为原高度的1/4时半球温度(试样全部变为液态)定为流动温度。其测试方法包括渣柱变形法以及各种热特性仪测定法等。另一类是钢液熔渣法，即在感应炉内，将渣投入到一定温度和一定表面积的钢液上，观察并记录渣开始熔化以及完全熔化对应的温度，并可通过记录单位时间内熔渣层厚度测定熔化速度。此测试法接近渣在实际生产的使用条件，但测定条件的稳定性难以控制，测定成本高，在实际生产中的推广受到限制。

由于在实际生产中通常只需了解炉渣变成能流动液体时的温度及影响此温度的因素，因此采用半经验的渣柱变形法即半球点温度来近似确定炉渣熔点或炉渣的熔化性温度较为普遍。其中，多数热特性仪测定法中，如LZ-III型炉渣熔化特性测定仪、GXA型熔点仪、RTW-熔体物性综合测定仪、SJY-1700型影像式烧结点试验仪、RDS-04全自动炉渣熔点熔速测定仪和RD505熔点测试仪等均采用半球点温度测定法；此外，卧式钼丝炉、SiC管式炉、二硅化钼高温炉和高温管式电阻炉等也均是借助光学系统把试样形状投影到屏幕上，进行炉渣半球点测定；仅有差热分析仪是通过测量渣料在升温过程中DTA或DSC曲线来分析其熔化温度。然而，无论哪种利用半球点温度测定炉渣熔点的热特性仪测定法，只能近似确定炉渣熔点，而且在实际操作中均存在一定局限性，而利用差热分析仪测定熔点，也只能通过DTA或DSC曲线上的吸热峰定性判断渣的熔点，准确度有限，且更重要的是渣的熔化行为无法实现动态观察。为此，开发研究出能够更好反映渣的实际工作状态的测试方法十分必要。

高温共焦激光显微镜的高温加热炉采用红外灯管聚焦加热，炉身为椭圆形镀金镜面的密封结构，采用计算机控制程序升温以及铂铑合金热电偶进行测温。其光学系统物像共轭，只有物镜焦平面上的点经针孔空间滤波才能形成光点图像，在高速率扫描获得高质量图像的同时，对样品的热破坏降至最低，同时还提供了慢扫描功能来提高灵敏度。此外，激光光源单色性好，成像聚焦后焦深小，纵向分辨率高，可对样品无损地作不同深度的层扫描和荧光强度测量，不同焦平面的光学切片经三维重建后得到样品的三维立体结构。因此，可实现材料在升温过程中从固相转化成液相的初始熔化温度以及完全形成液相的熔化温度的原位动态观察。可见，借助高温共焦激光显微镜不但可以准确测定渣的熔点，而且可以对高温过程中渣的初始液相生成，以及液相如何形核、长大等熔融变化行为进行分析研究。

然而，由于多数的渣没有金属光泽，在显微镜下无法成像，根本无法观察到渣的形貌，也就无法进一步观察其熔化行为。因此，渣的制样是首要解决的难题。为此，对渣类样品的制样及观察进行了不断摸索与改进。主要有如下方法：