[发明专利]一种耐高温硅树脂的制备方法有效
申请号: | 201110403755.2 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102492143A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 朱德洪;刘金明;钱芬芬;朱恩伟 | 申请(专利权)人: | 江苏宏达新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C09D183/04;C09D5/25 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
地址: | 212200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种耐高温甲基苯基硅树脂的制备方法,其特征是包括下列步骤:将醋酸衍生物溶于甲苯中,回流去水,将氯硅烷原料混合后慢慢滴加,搅拌,再加入甲醇,继续搅拌回流,回收馏分在67~80℃范围内的馏分,冷却后加水洗涤至pH=6~7,真空负压下脱除溶剂,冷却后得固体成品,所述醋酸衍生物选自醋酸钾、醋酸钠或醋酸酐;所述氯硅烷原料是选自二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷中至少一种和选自二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷中至少一种的混合物。
2.权利要求1的制备方法,其中氯硅烷原料中,混合物中以有机硅官能团和硅原子按R/Si:0.25~1.0,Ph/(Ph+Me):0.5~0.75的比例混合。
3.权利要求1的制备方法,其中醋酸衍生物的用量与氯硅烷原料中的氯离子的摩尔比是1∶1~1∶1.2。
4.权利要求1的制备方法,其中甲醇的用量与氯硅烷原料中的氯离子的摩尔比是1∶1~1∶1.2。
5.权利要求1的制备方法,其中滴加氯硅烷原料时溶液温度控制在30~50℃。
6.权利要求1的制备方法,其中加入甲醇时溶液温度控制在45~60℃。
7.权利要求1的制备方法,其中滴加完氯硅烷原料后搅拌2~3小时后再加入甲醇。
8.权利要求1的制备方法,其中加完甲醇后再搅拌回流1~2小时。
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