[发明专利]聚丙三醇-co-聚乙二醇共聚相变材料的制备方法有效
申请号: | 201110405949.6 | 申请日: | 2011-12-08 |
公开(公告)号: | CN102516077A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 郭静;相恒学 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/14;C08F299/02;C09K5/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙三醇 co 聚乙二醇 共聚 相变 材料 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸聚丙三醇酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将聚丙三醇溶于二氯甲烷后,加入三乙胺及丙烯酰氯;在温度35~55℃及氮气保护下反应6~9小时;反应结束后将上述溶液于55℃下减压蒸馏获得丙烯酸聚丙三醇酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述聚丙三醇聚合度为1~10。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述聚丙三醇与丙烯酰氯的摩尔比为1∶3~1∶12,聚丙三醇与三乙胺的摩尔比为1∶1~1∶6。
4.如权利要求1所述方法制备的丙烯酸聚丙三醇酯。
5.一种聚丙三醇-co-聚乙二醇共聚相变材料的制备方法,其特征在于以权利要求4所述丙烯酸聚丙三醇酯为原料,包括如下步骤:
①制备丙烯酸聚乙二醇酯:将分子量2000~4000的聚乙二醇溶于二氯甲烷后,加入与聚乙二醇摩尔数相等的三乙胺和丙烯酰氯;在温度35~55℃及氮气保护下反应6~9小时;反应结束后将溶液置于冰水浴中,加入乙醚,静置5分钟后,减压抽滤即得丙烯酸聚乙二醇酯;
②制备共聚相变材料:将步骤①制备的丙烯酸聚乙二醇酯与丙烯酸聚丙三醇酯溶于去离子水中,加入过硫酸铵,在75℃恒温水浴中反应10~30min,得到半互穿网络共聚凝胶相变材料聚丙三醇-co-聚乙二醇。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于步骤②中,丙烯酸聚乙二醇酯与丙烯酸聚丙三醇酯的摩尔配比为1∶1~12∶1。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于步骤②中,过硫酸铵的用量为丙烯酸聚乙二醇酯和丙烯酸聚丙三醇酯二者总重量的1%~3%。
8.如权利要求5所述方法制备的聚丙三醇-co-聚乙二醇共聚相变材料。
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