[发明专利]从甘蔗梢中提取酚类物质的方法无效
申请号: | 201110406170.6 | 申请日: | 2011-12-08 |
公开(公告)号: | CN102516319A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 孙卫东;孙晓雪;牛丽;朱蓉艳;李军委;唐艳琼;倪小智 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07G99/00 | 分类号: | C07G99/00 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 翁建华 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘蔗 提取 物质 方法 | ||
1.一种从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征是工艺步骤为:
步骤1将甘蔗梢除去外面老叶和泥土等杂质并经热烫灭酶,切成小段,放入破碎机中破碎,取破碎好的甘蔗梢用乙醇浸提,将浸提液和蔗梢压出汁合并,过滤,加热浓缩合并汁,所得浓缩物为粗提多酚,回收挥发的有机溶剂,用福林法测定多酚含量;
步骤2取聚酰胺,以乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入空柱中;聚酰胺装入空柱后,先后用乙醇、NaOH水溶液、蒸馏水、乙酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,得到聚酰胺层析柱;
步骤3取初始质量浓度为2.06~17.14mg·mL-1的粗提多酚溶液,用浓盐酸调节pH为4,用0.45μm滤膜过滤,之后上样到步骤2所得的聚酰胺层析柱,放置过夜,使充分吸附;先用纯化水进行洗脱,除去极性较大杂质成分,洗至Molish反应为阴性后,再用乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,得到纯品多酚。
2.如权利要求1所述的从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征是步骤1中的甘蔗梢要经过热烫灭酶处理,热烫的温度为80±2℃,清水作为热烫液,热烫时间为2min:将热烫好的甘蔗梢浸入冰水混合物中,使甘蔗梢温度降至10℃以下;经冷却后的甘蔗梢立即进行沥水,以免残留水进入提取环节引起误差。
3.如权利要求1所述的从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征是步骤1中的甘蔗梢浸提温度20~70℃。
4.如权利要求3所述的从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征是步骤1所述的浸提的温度为55~65℃,浸提剂乙醇溶液的质量百分浓度为55~65%,料液比为1∶2~4,浸取时间为1~3h。
5.如权利要求1所述的从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征是步骤1所述的福林法测定多酚含量的测定方法用单宁酸的当量值TAE表示;FD试剂体积为1~4mL,FD试剂与饱和Na2CO3溶液的体积比为2∶1~6,室温20~30℃,反应时间为0.5~1.5h。
6.如权利要求1所述的从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征是步骤2制备聚酰胺层析柱时,聚酰胺的孔径为150~180μm,pH值为2~6,上样流速为2~6mL·min-1,实验情况进入稳定所需时间为1.5~2.5h;聚酰胺上空柱后,用3~4倍体积质量百分浓度为90%~95%的乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣或极少残渣;再依次用2~2.5倍体积的质量浓度为5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2~2.5倍体积的质量百分浓度为10%的乙酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性。
7.如权利要求1所述从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征在于步骤3中的聚酰胺层析柱充分吸附后,用质量百分浓度为20%~80%的乙醇溶液进行洗脱。
8.如权利要求1所述从甘蔗梢中提取酚类物质的方法,其特征在于总酚含量测定公式为:
式中:X1-根据标准曲线算得样品浓度值,mg·L-1;
V1-样品稀释倍数;
V2-样品液体总体积,L;
W-原料重,g。
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