[发明专利]一种硝普钠(亚硝基铁氰化钠)的合成工艺无效
申请号: | 201110406273.2 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN103159233A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 朱敏;贺莲;张静;陈锋;吴锋;陈敏;杨述 | 申请(专利权)人: | 康普药业股份有限公司 |
主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 415900 湖南省常德市汉*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝普钠 硝基 氰化钠 合成 工艺 | ||
1.硝普钠的一种合成工艺,其特征在于它包括以下步骤:
(1)、反应原料:要求起始反应原料为亚硝基铁氰化钾、五水硫酸铜、碳酸氢钠;
(2)、合成亚硝基铁氰化铜:在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁氰化钾,升温至70--80℃使之完全溶解,并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液,反应完成保温30分钟后离心,将离心所得滤饼(亚硝基铁氰化铜)投入至结晶罐中;
(3)、合成硝普钠(亚硝基铁氰化钠):按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液,并缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中;
反应完毕后离心,收集滤液与洗液;
(4)、浓缩析晶:将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐,缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产生为止;
打开真空泵并升温至40--60℃,开始浓缩,浓缩至大量晶体析出后,关闭蒸汽阀、真空阀准备结晶;
(5)、离心干燥:结晶完毕抽掉上清液,将晶体搅拌均匀离心,滤饼置不锈钢盘中,真空干燥即得本品。
2.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺,其特征在于:亚硝基铁氰化钾水溶解浓度为10%--30%,五水硫酸铜水溶液浓度为20%--60%,滴加时间为5--50分钟,滴加完毕后保温20分钟,离心温度控制在30--60℃。
3.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺,其特征在于:合成硝普钠时,饱和碳酸氢钠水溶液滴加温度为30--60℃,滴加时间为30--60分钟。
4.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺,其特征在于:结晶工序析晶温度为0--30℃,并且析晶时间2小时以上。
5.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺,其特征在于:硝普钠真空干燥温度为30--70℃,真空度不小于0.08Mp,物料干燥厚度为1.5--2cm。
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