[发明专利]一种枸橼酸哌嗪的制备工艺有效
申请号: | 201110406274.7 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN103159700A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 陈敏;贺莲;张静;陈锋;朱敏;吴锋;周江;杨述;罗玲;唐清萍;刘栋华 | 申请(专利权)人: | 康普药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/027 | 分类号: | C07D295/027 |
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地址: | 415900 湖南省常德市汉*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枸橼酸 制备 工艺 | ||
1.一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
溶解:用溶剂充分溶解枸橼酸、无水哌嗪,枸橼酸溶解温度为20℃~60℃,优选45℃,时间为10分钟~60分钟,优选30分钟;无水哌嗪溶解温度为20℃~40℃,优选25℃,时间为10分钟~40分钟,优选20分钟;
过滤:枸橼酸、无水哌嗪充分溶解后,经钛棒分别过滤至反应釜与高位槽中;
结晶:过滤完毕后,开启反应釜内搅拌同时升温至40℃~90℃,优选60℃,打开高位槽阀门,缓慢滴加无水哌嗪溶液于反应釜中与枸橼酸溶液反应,滴加时间为20分钟~90分钟,滴加完毕后保温1小时~4小时,优选3小时,冷却析晶;
离心干燥:反应釜内反应产物经离心获得枸橼酸哌嗪滤饼,对枸橼酸哌嗪滤饼进行洗涤然后真空干燥即得枸橼酸哌嗪。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于溶解枸橼酸和无水哌嗪的溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、丙酮中的一种或多种混合物,优选乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于:所述溶解过程中的溶剂与枸橼酸的质量比为20:1~5:1,优选10:1;溶剂与无水哌嗪的质量比为15:1~5:1,优选8:1。
4.根据权利要求1所述的一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于:所述过滤过程中,钛棒过滤器的滤径为0.45um~10um,优选1.0um。
5.根据权利要求1所述的一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于:所述结晶过程中的冷却结晶温度为0℃~40℃,优选20℃,结晶时间为2小时~6小时,优选4小时。
6.根据权利要求1所述的一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于:所述离心过程中清洗枸橼酸哌嗪滤饼的洗剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、丙酮中的一种或多种混合物,优选乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于:所述真空干燥过程中,温度为50℃~85℃,优选60℃,真空度为-0.06MPa ~ -0.09MPa,干燥时间为2小时~6小时。
8.根据权利要求1所述的一种枸橼酸哌嗪的制备工艺,其特征在于:所述反应过程中,枸橼酸与无水哌嗪的摩尔比为3:1~1:3。
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