[发明专利]一种三嗪酰胺的合成工艺无效
| 申请号： | 201110407562.4 | 申请日： | 2011-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN102491952A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 袁树林;阮冬冬;罗翔;王梅 | 申请（专利权）人： | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/06 | 分类号： | C07D253/06 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 614800*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三嗪酰胺 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种三嗪酰胺的合成工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在反应釜中加入甲苯，开启搅拌，加热，温度升至50℃时，加入恶二唑酮，加毕继续搅拌；
B、在温度为45～65℃时，滴加氯丙酮进行回流反应，滴加时间控制在3～6小时，然后在45～65℃下继续反应，并跟踪取样测定pH值确定反应终点，得到反应液；
C、对步骤B得到的反应液进行减压蒸馏，脱除甲苯和氯丙酮，再加入乙醇、水合肼及脱水剂无水硫酸钠，升温到75～85℃，反应6～8小时，缓慢降温至25～35℃；
D、离心分离、洗涤、干燥得到中间体三嗪酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种三嗪酰胺的合成工艺，其特征在于：所述的恶二唑酮、氯丙酮、水合肼、无水硫酸钠、乙醇、甲苯的投料摩尔比为：
恶二唑酮：氯丙酮：水合肼：无水硫酸钠：乙醇：甲苯=1:1.45～1.55:1.7～2:0.07～0.1: 15.5～17.5:7.5～9。
3.根据权利要求1所述的一种三嗪酰胺的合成工艺，其特征在于：在步骤A中所述的加毕继续搅拌是指继续搅拌15～30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种三嗪酰胺的合成工艺，其特征在于：在步骤B中所述的跟踪取样测定pH值确定反应终点是指pH=5时为反应终点。
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