[发明专利]一种磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜及其制备方法有效
申请号: | 201110407749.4 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN102512995A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 钱俊青;吕坚方;王士诚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D67/00;B01D69/12 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 聚砜共混 纳米 碳酸钙 复合 聚砜膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜,其特征在于所述磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜按以下方法制备得到:
(1)聚砜溶于二氯乙烷中,所述聚砜的质量用量以二氯乙烷的体积计为0.2g/mL,在40~50℃温度下,一边搅拌一边缓慢滴加发烟硫酸,滴加至反应液中不再有沉淀析出,停止滴加,过滤取固相,用二氯乙烷洗涤固相后,即得磺化聚砜溶于异丙醇中,搅拌下滴加1.00mol/L的氢氧化钠溶液,使磺化聚砜由氢型转化为钠型,随着氢氧化钠的滴入,有固态沉淀逐渐析出,当滴入氢氧化钠溶液不再有沉淀析出时停止滴加,真空蒸馏回收异丙醇,剩余物用蒸馏水洗涤至中性,干燥得钠型磺化聚砜;
(2)碳酸钙纳米粒加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺中,所述碳酸钙纳米粒的质量用量以N,N-二甲基乙酰胺的体积计为0.03~0.06g/mL,充分搅拌使碳酸钙纳米粒均匀分散在溶剂中,再加入步骤(1)制得的钠型磺化聚砜,所述钠型磺化聚砜的质量用量以N,N-二甲基乙酰胺的体积计为0.15~0.25g/mL,70-80℃温度下充分搅拌使钠型磺化聚砜完全溶解,再于15-25℃温度下静置24-30小时脱去气泡,得磺化聚砜制膜液备用;
(3)在无纺布上制成200~350微米厚的聚砜膜作为底膜,步骤(2)所得的磺化聚砜制膜液均匀涂布在聚砜膜上,刮成总厚度为400-700微米的复合膜,将制成的复合膜置于恒温20-30℃的水中,静置浸泡30-45分钟,取出即制得所述磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜。
2.如权利要求1所述的磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜,其特征在于所述碳酸钙纳米粒的粒径为50-100纳米。
3.如权利要求1所述的磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜,其特征在于所述在无纺布上制成200~350微米厚的聚砜膜作为底膜是按以下步骤操作:选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,加入聚砜,所述聚砜的质量用量以N-甲基-2-吡咯烷酮的体积计为0.15~0.22g/mL,控制溶液温度60-80℃,高速机械搅拌使聚砜溶解,然后在15-30℃,0.1-0.6大气压下脱泡12-24小时,真空脱泡后的制膜液加热至25-45℃,均匀涂布在无纺布上,在无纺布上刮成200-350微米厚的膜,将制成的膜置于20-40℃的水中,浸泡30-60分钟,取出即为聚砜膜。
4.如权利要求1所述的磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜,其特征在于所述步骤(1)中,所述滴加发烟硫酸的速度为0.05~0.2mL/min。
5.如权利要求1所述的磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜,其特征在于所述步骤(2)中,所述搅拌的速度为100~150转/分。
6.如权利要求1所述的磺化聚砜共混纳米碳酸钙复合聚砜膜应用作为纳滤膜。
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