[发明专利]4-氰基联苯的合成方法

权利要求书

1.一种4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备二苯基硼酸

在氮气氛围下，向带有回流装置的反应器内加入四氢呋喃溶剂或甲基四氢呋喃溶剂、1.1倍摩尔量的镁、0.1%倍摩尔量的引发剂和0.1倍摩尔量的卤代苯，加热搅拌引发反应；

然后缓慢加入剩余的0.9倍摩尔量的卤代苯四氢呋喃溶液或甲基四氢呋喃溶液，加热回流反应至卤代苯基本消失，冷却至室温；

然后加入0.5～0.75倍摩尔量的硼酸酯，常温搅拌反应4～6小时，加饱和盐水水解反应物，调节混合物的pH为2，分去水层，有机层蒸馏回收溶剂，水蒸气蒸馏或直接常压蒸馏除去挥发物，得到二苯基硼酸；

（2）制备4-氰基联苯

向步骤（1）所得的二苯基硼酸中依次加入溶剂、1.0倍摩尔量的对卤苯腈、2.0倍摩尔量的无机碱和0.01～5.0%倍摩尔量的过渡金属催化剂，搅拌下在80～130℃反应至结束，冷却至室温；

然后用饱和盐水洗涤反应液，分出有机相，干燥后常压蒸馏回收溶剂，再减压（1mmHg）蒸馏收集108～110℃馏分，得到目标产物4-氰基联苯；

其反应式为：

 。

2.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的镁为镁条、镁屑或镁粉；步骤（1）所述的卤代苯为溴苯和氯苯。

3.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯或硼酸三正丁酯。

4.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的引发剂为碘和二溴乙烷。

5.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的对卤苯腈为对溴苯腈和对氯苯腈。

6.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的过渡金属催化剂为三苯基膦氯化镍、三苯基膦氯化钯、N，N’-双芳基氮杂环卡宾氯化钯或相应的氯化镍、氯化钯、醋酸钯化合物与三苯基膦或N，N’-双芳基氮杂环卡宾前体季铵盐的组合体。

7.根据权利要求6所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，所述的N，N’-双芳基氮杂环卡宾为N，N’-双均三甲苯基咪唑卡宾、N，N’-双均三甲苯基二氢咪唑卡宾、N，N’-双（2，6-二异丙基苯基）咪唑卡宾或N，N’-双（2，6-二异丙基苯基）二氢咪唑卡宾。

8.根据权利要求6所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，所述的N，N’-双芳基氮杂环卡宾前体季铵盐为N，N’-双均三甲苯基咪唑氯化铵盐、N，N’-双均三甲苯基二氢咪唑氯化铵盐、N，N’-双（2，6-二异丙基苯基）咪唑氯化铵盐或N，N’-双（2，6-二异丙基苯基）二氢咪唑氯化铵盐。

9.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的无机碱为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾或氢氧化钠的一种。

10.根据权利要求1所述的4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、二氧六环醚类溶剂以及N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺的酰胺类溶剂的一种或多种。