[发明专利]一种片状五氧化二铌粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料合成技术领域，尤其涉及一种五氧化二铌粉体的制备方法。

背景技术

五氧化二铌(Nb₂O₅)是一种重要的压电陶瓷原料，在把含铅的PZT压电陶瓷替换为无铅压电陶瓷的过程中起着重要作用。现有技术无铅压电陶瓷制备方法中的织构化生长技术，由于可使材料达到类似单晶的结晶形态，从而表现出类似单晶的性能，使得材料具有较好的压电性能。目前，现有的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的织构化制备技术，是以片状的NaNbO₃或KNbO₃为模板，以铌酸钾钠粉体为基料，制备得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。由于使用的片状NaNbO₃或KNbO₃模板是与铌酸钾钠基料成分不同的异性模板，因而大大制约了无铅压电陶瓷性能的进一步提高。而片状同性铌酸钾钠模板的制备，由于其自身结构的复杂性等原因，使得近年来这方面的研究进展缓慢。如果能够研究制备出合适的片状中间物，如片状五氧化二铌，则有利于制备出片状同性铌酸钾钠模板，实现织构化制备压电陶瓷技术的突破。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以获得合适的片状产物，有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，促进织构化制备压电陶瓷技术的发展。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以片状K₄Nb₆O₁₇为反应物，包括以下步骤：

(1)将片状K₄Nb₆O₁₇浸没在质子取代剂中进行反应；

(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，之后进行干燥；

(3)干燥后的粉体进行煅烧，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。

本发明制备的五氧化二铌粉体为微米级，其片状形貌为厚1～4μm、长30～50μm。

进一步地，本发明所述步骤(1)中质子取代剂的浓度为1～12mol/L，其用量为10～40mL/g K₄Nb₆O₁₇。取代反应时间为24～280h。反应期间可更换质子取代剂1～4次。质子取代剂可采用HCl溶液。

进一步地，本发明所述步骤(3)中的煅烧温度为500～700℃。煅烧时间为1～3h。

上述方案中，本发明优选采用熔盐法合成制备的片状K₄Nb₆O₁₇。例如，以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，按化学计量比称量，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为80％～120％，在1000～1100℃温度下保温1～4h；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K₄Nb₆O₁₇。

本发明具有以下有益效果：

本发明制备获得的片状五氧化二铌粉体适用于压电陶瓷技术领域，适宜并有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，对于织构化制备压电陶瓷技术的发展具有极大的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛，设备成本低廉，便于推广和应用。

附图说明

下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：

图1是本发明实施例片状五氧化二铌的XRD图谱；

图2是本发明实施例片状五氧化二铌的SEM照片。

具体实施方式

本发明实施例以熔盐法合成制备的片状K₄Nb₆O₁₇为反应物。片状K₄Nb₆O₁₇的制备方法如下：以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为100％，在1050℃温度下保温2.5h；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K₄Nb₆O₁₇。

实施例一：

本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：