[发明专利]一种恒温萃取全分离高纯度钬、铒、铥、镱、镥的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种钬镥富集物的分离方法，具体指一种恒温萃取全分离高纯度钬、铒、铥、镱、镥的工艺，属于稀土萃取分离技术领域。

背景技术

近几年随着新材料新技术的飞速发展，中、重稀土的应用领域不断开发扩展，系列产品价格逐渐上涨，从而使钬镥富集物的进一步分离和提纯势在必行。目前，生产高纯度钬、铒、铥、镱、镥时萃取体系惯用常温生产或箱体外加热法生产，可是传统的蒸汽直接加热法不但蒸汽能耗高、难以实现自动控制，而且料液也容易结晶，加热量受料液流量的限制；间接加热法，靠热量的辐射来达到加温，不但蒸汽能耗高，而且加热效果不好，根本无法实现体系温度达到23度以上的要求。用C272、P507、P204、环烷酸等体系萃取中重稀土时，都要控制一定的温度，如遇到冬季温度降低后，由于有机粘度增加，萃取分相困难，产能和产品纯度都受到很大影响，所以箱体一定要加热。

发明内容

本发明提供一种恒温萃取全分离高纯度钬、铒、铥、镱、镥的工艺，通过对原工艺的优化改进，不仅达到降低各原材料消耗，节能减排，产出产品纯度高、质量稳定且适应市场需求的稀土产品，实现了真正意义上的稀土全分离。

为此，采用如下技术方案：一种恒温萃取全分离高纯度钬、铒、铥、镱、镥的工艺，用钬镥氯化稀土溶液为原料，经恒温萃取镱镥分离和铥镱分离得到99.99%的氯化铥溶液、99.99%的氯化镥溶液、99.99%的氯化镱溶液和钬钇铒溶液；所述钬钇铒溶液再经环烷酸线除钇后经钬铒分离得到99.99%氯化钬溶液和99.99%氯化铒溶液。

所述的恒温萃取是在萃取分离线上采用恒温技术，即在萃取箱中每隔15-45级加一组石英加热棒，采用热电偶、热电阻或金属节点温度计，通过温控表自动控制电流输出，整个萃取体系中可根据需要控制温度在20-90℃；加热物料从萃取箱澄清室引出，进入加热槽；加热好的物料由萃取搅拌产生的动力抽入混合室，实现热量交换，使有机相和水相同时加热。

本发明打破了生产钬、铒、铥、镱、镥时惯用萃取常温生产而无法达到产品纯度要求的束缚；克服了传统的蒸汽直接加热法不能有效控制萃取体系温度的恒定和箱体外加热法使体系温度无法达到23度以上的问题；解决了生产高纯钬、铒、铥、镱、镥时能耗高，产品纯度低，质量不稳定和制造成本高的缺点；简化了工艺条件，易与其它稀土生产线衔接，经济效益显著。

用恒温萃取法后整个萃取箱的温度恒定，元素的分离系数有很大的提高，进而大大的提高了产品质量，同时也提高了萃取的分离能力，降低了生产成本。

本发明得到的产品如下：

1、氯化镥溶液： 

   REO=0.8-1.5mol/L， Lu₂O₃/REO≥99.99%

2、氯化镱溶液：

   REO=0.8-1.0mol/L， Yb₂O₃/REO≥99.99%

3、氯化铥溶液：

   REO＞0.8mol/L， Tm₂O₃/REO≥99.99%

4、氯化铒溶液：

   REO＞1.6mol/L，Er₂O₃/REO≥99.99%

5、氯化钬溶液：

   REO＞1.6mol/L， Ho₂O₃/REO≥99.99%。

附图说明

图1为本发明电加热时的流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明及其有益效果做进一步详细的说明。

一种恒温萃取全分离高纯度钬、铒、铥、镱、镥的工艺，用钬镥氯化稀土溶液为原料，经恒温萃取镱镥分离和铥镱分离得到99.99%的氯化铥溶液、99.99%的氯化镥溶液、99.99%的氯化镱溶液和钬钇铒溶液；所述钬钇铒溶液再经环烷酸线除钇后进入P507线进一步钬铒分离得到99.99%氯化钬溶液和99.99%氯化铒溶液。