[发明专利]一种salophen型双席夫碱光致变色材料及其制备方法

权利要求书

1.一种salophen型双席夫碱光致变色材料的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤为：

(1)将含有5-30mmol水杨醛类化合物和2-15mmol二胺类化合物的100-500ml无水甲醇溶液置于带有冷凝回流搅拌装置的反应容器中加热60-80℃，反应2-10小时，然后加入5-30mmol醋酸镍，继续反应2-10小时，然后在室温下静置0.5-3天，有大量深红色固体析出，过滤，并依次用水和甲醇冲洗1-3次后干燥即得Salophen Ni(II)双席夫碱化合物；

(2)将10-200mmol芳香胺溶解在100-4000ml去离子水中，搅拌至溶液澄清，然后加入含亚硝酸钠20-400mmol的水溶液5-50ml，搅拌，最后加入10-200mmol苯酚，搅拌至有黄色固体析出，减压抽滤，水洗干燥得偶氮苯的衍生物；

(3)将10-200mmol二溴代烷、15-300mmol无水碳酸钾和10-200mmol步骤(2)制备的偶氮苯的衍生物分散于100-2000ml丙酮中，并将混合物置于带有冷凝回流搅拌装置的反应容器中加热60-70℃，反应2-24小时后蒸出丙酮，剩余物依次用水和乙醇冲洗1-3次后，干燥，得到末端是溴的偶氮苯中间体化合物；

(4)将1-10mmol步骤(1)制得的Salophen Ni(II)双席夫碱化合物和2-20mmol步骤(3)制得的末端是溴的偶氮苯中间体化合物以及2-20mmol无水碳酸钾分散于5-50ml N，N-二甲基甲酰胺中，并将混合物置于带有冷凝回流搅拌装置的反应容器中加热至90-120℃，反应2-24小时后，将混合物倒入冰水中，抽滤，水洗，干燥后用氯仿重结晶，得到红色固体，即salophen型双席夫碱光致变色材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的水杨醛类化合物为2，4-二羟基苯甲醛。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的二胺类化合物为邻苯二胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的芳香胺为苯胺、4-甲氧基苯胺或4-氟苯胺。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的二溴代烷为1，10-二溴癸烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备的salophen型双席夫碱光致变色材料的结构式如下：

其中，R基团代表：H、F或CH₃O。