[发明专利]脱除二异丙苯中乙酰基二甲基苄醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱除二异丙苯中乙酰基二甲基苄醇的方法。

背景技术

二-(2-羟基异丙基)苯是一种重要的化工中间原料，简称DC，分子式为C₁₂H₁₈O₂，分子量为194.28。常温下DC是一种白色针状结晶固体，间位同分异构体的熔点为134～135℃，对位的为140～141℃。DC的化学性质也较为活泼，作为叔碳醇，DC在较高温度下(大于120℃)脱水成为烯烃。DC本身可以聚合，亦可与叔丁基过氧化氢等反应生成各种有机化合物。正基于DC的这些性质，DC既是合成聚烯烃、聚氨酯的稳定剂联苯酚，又是有机过氧化物二(叔丁过氧异丙基)苯及芳烃二胺的重要起始原料。

二-(2-羟基异丙基)苯的制备方法是以二异丙苯(DIPB)为原料，通过空气将二异丙苯氧化成二异丙苯单氢过氧化物(MHP)和二异丙苯二氢过氧化物(DHP)的二异丙苯溶液(以下简称氧化液)，氧化液还原制得DC。其中，氧化反应过程如下：

主反应(1)

副反应(1-1)

副反应(1-2)

还原反应过程如下：

主反应(2)

副反应(2-1)

副反应(2-2)

二异丙苯是氧化液的主要组成部分，在工业生产装置中需要一再重复回用，而反应过程中产生的异丙基苯己酮(MKT)、CH₃OH、乙酰基异丙苯过氧化氢(KHP)和乙酰基二甲基苄醇(KC)副产物也累积在氧化液中。这些副产物中，MKT、KHP和CH₃OH都能溶于碱溶液，通过间歇排放废碱溶液而除去；而KC不溶于碱溶液，在体系中不断积累，影响氧化反应速度。文献GB1441778公开了用50～80％甲醇水溶液或乙醇水溶液去除杂质乙酰基二甲基苄醇，通过本发明人的试验，去除效果并不理想，去除率仅为10％；并且甲醇、乙醇溶于体系中，还必须通过蒸馏进行去除，去除工艺较复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在回用二异丙苯中杂质乙酰基二甲基苄醇KC去除率低的问题，提供一种新的脱除回用二异丙苯中乙酰基二甲基苄醇的方法。该方法具有杂质乙酰基二甲基苄醇去除率高的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种脱除二异丙苯中乙酰基二甲基苄醇的方法，在温度为20～60℃条件下，使含有乙酰基二甲基苄醇的二异丙苯物流I与次氯酸盐溶液充分接触，静置分层后排除水相得到二异丙苯物流II，物流II中乙酰基二甲基苄醇的重量含量小于3％；其中，次氯酸盐溶液的重量百分比浓度为5～20％，二异丙苯物流I与次氯酸盐溶液的重量比为1∶(0.8～1.5)。

上述技术方案中，二异丙苯物流I中乙酰基二甲基苄醇的重量含量为5～10％。二异丙苯物流I与次氯酸盐的重量比优选范围为1∶(0.9～1)。所述温度优选范围为40～50℃。接触时间优选范围为0.5～10小时，更优选范围为1～4小时。次氯酸盐选自次氯酸钠、次氯酸钙或次氯酸钾中的至少一种，优选方案为选自次氯酸钠。

采用本发明方法，使含有乙酰基二甲基苄醇KC的二异丙苯与次氯酸盐溶液充分接触，乙酰基二甲基苄醇与次氯酸盐的反应产物溶于水，静置后形成了水油两相，分离下层水相后，油相即为满足要求的二异丙苯物流II，乙酰基二甲基苄醇KC的去除率可以高达89.5％，取得了较好的技术效果。

杂质乙酰基二甲基苄醇KC与次氯酸盐发生的反应如下所示：

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1～8】

使含有乙酰基二甲基苄醇KC的二异丙苯物流I与次氯酸钠溶液充分接触，静置分层后排除水相，即得到满足要求的二异丙苯物流II。其中，次氯酸钠溶液的重量百分比浓度为10％。接触温度、接触时间、二异丙苯物流I与次氯酸盐溶液的重量比、处理前二异丙苯物流I中乙酰基二甲基苄醇的含量，以及去除率具体见表1。

表1

【比较例1～3】

同【实施例1～8】，只是分别用50％NaOH溶液、50％的甲醇溶液、50％的乙醇溶液取代次氯酸钠溶液，结果见表1。