[发明专利]高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法有效
申请号: | 201110410798.3 | 申请日: | 2011-12-12 |
公开(公告)号: | CN102516188A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 黄诘;李志新;杨勇;卜广伟 | 申请(专利权)人: | 河北克尔化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/32 | 分类号: | C07D251/32;C07D251/36 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人: | 孟树勋 |
地址: | 051530 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 收率 氰尿酸 及其 衍生物 二氯异 三氯异 制备 方法 | ||
1.一种氰尿酸的制备方法,其特征在于它是依次通过如下工序步骤而制成氰尿酸产品的:①将尿素与催化剂硫酸铵按照其重量比为1:0.1~0.2的比例混合均匀,将其加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中;②控制所述反应釜的夹套内导热油的温度在150~190℃之间,升温搅拌物料,物料逐渐融化,随着升温物料成为液体;③当物料完全熔融后,继续升温至185~190℃,通过反应釜的放料底阀放料,将物料通过均料放料管均匀放料至隧道式加热装置的入料口一端的传送带上;④调节放料速度,控制物料在传送带上结成厚度为1~3mm的物料薄层,传送带上的所述物料薄层通过传送带的运动用时15~20分钟穿过上述隧道式加热装置的隧道式加热腔,在上述隧道式加热装置的出料口一端即所述隧道式加热腔的出口处,物料薄层温度为250~280℃,而得到固体物料薄片;⑤将固体物料薄片通过切片、粉碎,得到氰尿酸粗品,然后进入精制工序;⑥在精制工序,在精制釜中加入无机稀酸,再将氰尿酸粗品投入到精制釜中,氰尿酸粗品与无机稀酸的重量之比为1:1.5~2,升温至95~100℃,保温1.5~2小时,降温至25~30℃,放料至离心机,离心甩干,得到含水量为20%~25%的湿料氰尿酸精品;⑦将湿料氰尿酸精品真空干燥得到氰尿酸产品。
2.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法,其特征在于上述步骤②中,控制所述反应釜的夹套内导热油的温度为190℃。
3.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法,其特征在于上述步骤③中,均料放料管具有与反应釜的放料底阀相连接的管道、与该管道相连通的横向管道、与该横向管道相连通的多个分支管道、固定于横向管道上的刮板,所述横向管道沿传送带的宽度方向伸展,所述多个分支管道在横向管道上沿传送带的宽度方向呈均匀分布,所述刮板位于所述多个分支管道的后面。
4.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法,其特征在于上述隧道式加热装置为隧道式微波加热装置。
5.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法,其特征在于上述隧道式加热装置的隧道式加热腔的长度为20米。
6.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法,其特征在于上述步骤⑥中,无机稀酸为质量分数是18%~23%的稀硫酸。
7.一种氰尿酸的衍生物二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于它是依次通过如下工序步骤而制成二氯异氰尿酸钠产品的:①将尿素与催化剂硫酸铵按照其重量比为1:0.1~0.2的比例混合均匀,将其加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中;②控制所述反应釜的夹套内导热油的温度在150~190℃之间,升温搅拌物料,物料逐渐融化,随着升温物料成为液体;③当物料完全熔融后,继续升温至185~190℃,通过反应釜的放料底阀放料,将物料通过均料放料管均匀放料至隧道式加热装置的入料口一端的传送带上;④调节放料速度,控制物料在传送带上结成厚度为1~3mm的物料薄层,传送带上的所述物料薄层通过传送带的运动用时15~20分钟穿过上述隧道式加热装置的隧道式加热腔,在上述隧道式加热装置的出料口一端即所述隧道式加热腔的出口处,物料薄层温度为250~280℃,而得到固体物料薄片;⑤将固体物料薄片通过切片、粉碎,得到氰尿酸粗品,然后进入精制工序;⑥在精制工序,在精制釜中加入无机稀酸,再将氰尿酸粗品投入到精制釜中,氰尿酸粗品与无机稀酸的重量之比为1:1.5~2,升温至95~100℃,保温1.5~2小时,降温至25~30℃,放料至离心机,离心甩干,得到含水量为20%~25%的湿料氰尿酸精品;⑦湿料氰尿酸精品不需干燥,将其直接按常规方法生产其衍生物二氯异氰尿酸钠,最终得到二氯异氰尿酸钠产品。
8.根据权利要求7所述的氰尿酸的衍生物二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于上述步骤③中,均料放料管具有与反应釜的放料底阀相连接的管道、与该管道相连通的横向管道、与该横向管道相连通的多个分支管道、固定于横向管道上的刮板,所述横向管道沿传送带的宽度方向伸展,所述多个分支管道在横向管道上沿传送带的宽度方向呈均匀分布,所述刮板位于所述多个分支管道的后面;隧道式加热装置为隧道式微波加热装置,上述隧道式加热装置的隧道式加热腔的长度为20米;上述步骤⑥中,无机稀酸为质量分数是18%~23%的稀硫酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北克尔化工有限公司,未经河北克尔化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110410798.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种铁道货车车体横梁柔性组焊装置及其安装方法
- 下一篇:压铸模具进胶结构