[发明专利]一种固定床合成三丙酮胺的方法无效
申请号: | 201110411019.1 | 申请日: | 2011-12-12 |
公开(公告)号: | CN102516158A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 柯友斌;张晓静 | 申请(专利权)人: | 宿迁市振兴化工有限公司 |
主分类号: | C07D211/74 | 分类号: | C07D211/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固定床 合成 丙酮 方法 | ||
1.一种固定床合成三丙酮胺的方法,具体工艺步骤为:
(1)在固定床反应器中装入固体酸催化剂;
(2)加热使固定床温度升到100~280℃;
(3)通入氨气,控制体积空速1.2-2.4h-1;
(4)向固定床输入丙酮与有机溶剂的混合液,丙酮与溶剂的质量比为1∶1~3,控制体系压力为0-0.5Mpa;
(5)产物经冷凝得到三丙酮胺粗产品,进入浓缩釜;
(6)三丙酮胺粗产品经浓缩除去未反应的丙酮、氨以及溶剂,进入减压精馏釜。
(7)减压精馏,得到高纯度的三丙酮胺产品。
2.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的固定床反应器管径为5cm,长为1m。
3.如权利要求1或2所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的固定床为一级或多级反应器串联。
4.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的固体酸催化剂为阳离子交换树脂、固体有机磺酸、负载金属卤化物、负载无机有机铵盐、Al2O3、Al2O3-SiO2、分子筛、固体超强酸中的一种或其复合物。
5.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的加热温度为120~240℃。
6.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的氨气流速由气体流量计控制。
7.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所 述步骤(4)中的溶剂为水、二氧六环、环己烷、苯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的丙酮溶液进料质量空速0.2~0.4h-1。
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