[发明专利]一种加米霉素的制备方法无效
申请号: | 201110411660.5 | 申请日: | 2011-12-12 |
公开(公告)号: | CN102516331A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 朱安国;方明峰;刘全才;孔梅;吴连勇 | 申请(专利权)人: | 齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司 |
主分类号: | C07H17/00 | 分类号: | C07H17/00;C07H1/00 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 250108 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 霉素 制备 方法 | ||
1.一种加米霉素的制备方法,其特征在于:以9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A和正丙醛为原料,在溶剂中溶解,用氰基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂,调PH至6-7,反应完全,纯化得到加米霉素,其中9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A与正丙醛和还原剂的摩尔比为1: 1~2: 1~2,9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A与溶剂的质量体积比为1:1.5~4,反应式为:
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2.根据权利要求1所述的一种加米霉素的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃或异丙醇的任一种。
3.根据权利要求1所述的加米霉素的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种加米霉素的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
①将100kg 9-脱氧-8a-氮杂-8a-高红霉素A 和12kg正丙醛置入反应釜中,同时反应釜中加入150L无水甲醇,溶解后得到混合液A;
②将43kg三乙酰氧基硼氢化钠置入100L无水甲醇中,得到混合液B;
③将步骤①的混合液A滴加到步骤②的混合液B中,用醋酸调节PH值为6-7;
④将PH值为6-7的混合液加热至50℃,反应2~3小时,冷却至室温,加入200L5%碳酸钠水溶液,搅拌10分钟,用乙酸乙酯萃取两次,乙酸乙酯每次用量均为500L,并用10%盐酸洗涤两次,10%盐酸每次用量均为500L,洗涤后干燥、减压、蒸馏得到100.5kg加米霉素。
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