[发明专利]一种氟苯尼考的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110411662.4 申请日: 2011-12-12
公开(公告)号: CN102417472A 公开(公告)日: 2012-04-18
发明(设计)人: 朱安国;方明峰;刘全才;孔梅;吴连勇 申请(专利权)人: 齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司
主分类号: C07C317/32 分类号: C07C317/32;C07C315/04
代理公司: 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人: 宋永丽
地址: 250108 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟苯尼考 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种氟苯尼考的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:

①取(4S,5R)-2-二氯甲基-5-(4-甲砜基苯基)-4-氟甲基-1,3-噁唑啉、催化剂和溶剂置入反应釜中,(4S,5R)-2-二氯甲基-5-(4-甲砜基苯基)-4-氟甲基-1,3-噁唑啉与溶剂的质量体积比为1:2~3,其中溶剂水与甲醇体积比:1:0~1;所述的催化剂为碘、二水氯化铜或四氯化钛中的任一种;所述的溶剂为甲醇、乙醇或水的混合物;

②将步骤①的混合液加热至回流,反应2-3小时,反应完毕后,冷却至室温;

③对步骤②中冷却至室温的混合液进行抽滤,滤饼用乙醇洗涤一次,抽滤,乙醇母液回收,滤饼烘干得到氟苯尼考,化学反应式为:

                                                    。

2.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的催化剂为碘。

3.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的溶剂为水和乙醇的混合物,水和乙醇的体积比为1:1.5~1。

4.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

①取150kg (4S,5R)-2-二氯甲基-5-(4-甲砜基苯基)-4-氟甲基-1,3-噁唑啉、1.1kg碘和300L水置入反应釜中;

②将步骤①的混合液加热至回流,反应2-3小时,反应完毕后,冷却至室温;

③对步骤②中冷却至室温的混合液进行抽滤,滤饼用200L冷乙醇洗涤一次,抽滤,乙醇母液回收,滤饼烘干得到氟苯尼考155kg。

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