[发明专利]一种脲单体改性羟基苯丙乳液的合成方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201110411771.6 申请日: 2011-12-12
公开(公告)号: CN102516447A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 余林;张虎;孙明;余倩;成晓玲 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C08F220/14 分类号: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/60;C08F230/08;C08F212/08;C08F220/28;C08F2/30;C09D133/12
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 单体 改性 羟基 乳液 合成 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种脲单体改性羟基苯丙乳液的合成方法,其特征包括以下步骤:

(1)预乳化液制备

将计量的混合核单体边搅拌边滴加到设计份量乳化剂水溶液中,室温下搅拌混合,乳化1 h,制得核层单体预乳化液;将壳单体边高速搅拌边滴加到设计份量的乳化剂水溶液中,在室温下充分搅拌混合,预乳化1h,制得壳层单体预乳化液;

(2)种子乳液的合成

在装有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置和滴液漏斗的反应容器中,通入氮气排除氧气,搅拌下依次加入乳化剂水溶液,缓冲剂碳酸氢钠,核层单体预乳化液,部分引发剂水溶液,混合均匀后,水浴加热至78 ℃使之聚合,当出现蓝色荧光后保温15min,再缓慢滴入剩余的核单体预乳化液;加完核层料保温30 min,熟化即得到种子乳液;

(3)核壳乳液的聚合

保持温度为78±2℃,在合成好的种子乳液中,氮气保护下搅拌加入规定量的去离子水和剩余引发剂液,控制滴加速度,采用线性梯度滴加工艺在2~3 h内滴加剩余引发剂液和壳层单体预乳化液;当所有原料添加完毕,维持温度在84℃,保温60min,使单体转化完全,而后冷却至40~50℃,用氨水调pH至7.5~8.5,200目过滤得到脲单体改性羟基苯丙乳液。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述步骤(1)中所用的单体是苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙撑脲复合物、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的四种或四种以上单体的混合物。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述步骤(1)及步骤(2)所用的乳化剂由酚醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚混合而成,其中酚醚磷酸酯在市场上的商品名为RS-610或RE-610;烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚CO-897或CO-997,其中烷基酚聚氧乙烯醚占乳化剂的总质量的25%~70%。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述步骤(2)及步骤(3)所用的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:上述脲单体改性羟基苯丙乳液的原料配方如下:

原料名称规格w/%(质量百分含量)甲基丙烯酸甲酯化学纯12-20丙烯酸丁酯化学纯8-15甲基丙烯酰胺乙撑脲复合物化学纯0.5-2.5乙烯基三乙氧基硅烷化学纯1-5苯乙烯化学纯5-10丙烯酸羟丙酯化学纯5-15甲基丙烯酸化学纯0.5-1乳化剂工业级1-3引发剂化学纯0.6碳酸氢钠化学纯0.4氨水(25wt%)工业级适量自制50

使用权利要求1所述的合成方法制备的脲单体改性羟基苯丙乳液在双组份水性塑料涂料中的应用,其特征在于:由A、B两组分组成,其中,A组份中各原料按质量份计为:上述脲单体改性羟基苯丙乳液45-70份,催干剂0-1份,流平剂0-1份,颜填料0-30份,消泡剂0.5-1.5份,各原料混合均匀待用;B组份:基于六亚甲基二异氰酸酯衍生物的固化剂15-30份,助溶剂5-12份;涂装使用之前,B组分缓慢加入A组份中,搅拌均匀静置10min熟化后刷涂或喷涂用。

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