[发明专利]一种溴化聚丙烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溴化聚丙烯的制备方法，属于高分子合成技术领域。

背景技术

聚丙烯(PP)属热塑性塑料，分子结构中为碳-碳及碳-氢饱和键，因此它具有优异的电绝缘性与化学稳定性。但是，它的力学性能较差，尤其是低温冲击强度，同时，因为分子中全是碳氢原子组成，没有极性基团，使得其染色性、阻燃性、耐热性，以及与其他材料的粘结性很差，因此，限制了PP应用范围。PP可以通过接枝方法在其主链上引入极性基团，或者用氯气与PP反应制备氯化聚丙烯。前者反应复杂，成本较高，且引入的极性基团较少；后者可采用溶液法、水悬浮发和固相法，是一种有效的PP改性方法，但反应设备庞大，后处理复杂。

溴化聚丙烯除具有氯化聚丙烯的性质外，在反应性和阻燃性方面优于氯化聚丙烯。溴化聚丙烯更容易进行溴的取代反应，如在三氯化铝存在下可与芳烃进行烷基化反应，与醇钠进行醚化反应，与各种胺进行胺化反应等；此外，在三氧化二锑的存在下具有较高的阻燃性。一般溴化聚丙烯是采用聚丙烯与溴气和引发剂在加压条件反应制成，但是该方法需要带压设备，而且溴化程度不易控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、成本低的溴化聚丙烯制备方法，适合进行工业化的推广应用。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种溴化聚丙烯的制备方法，其步骤如下

1)将聚丙烯与水和过量的溴素混合，搅拌均匀，所述聚丙烯与水的重量比为1∶9～3∶7；

2)在紫外光照射和/或加入引发剂条件下于30-60℃搅拌反应60-360分钟；

3)反应后分离出溴化聚丙烯。

所述紫外光的波长为280-460nm。

所述每1千克聚丙烯所采用的光照功率为200-7000W。

所述聚丙烯的分子量为10-30万。

所述聚丙烯为等规聚丙烯或无规聚丙烯，若是等规聚丙烯其平均粒度为80-180目颗粒，若是无规聚丙烯其平均粒度为0.5-1mm的颗粒。

所述引发剂为偶氮二异丁腈。

所述引发剂的用量为聚丙烯的1-3wt％。

步骤3)所述分离采用：对反应产物过滤，用水淋洗至无溴离子，干燥。

所述步骤2)反应过程中产生的溴化氢采用乙酸吸收。

本发明的采用聚丙烯在水中与溴素于光照下反应，并且对反应的条件进行优化，采用280-460nm的紫外光照作为引发，采用30-50℃的反应温度，采用聚丙烯与水的混合配比等参数，使聚丙烯能够顺利的与溴素反应从而得到溴化聚丙烯，并且可以在反应时间60-360分钟内，随着反应时间的增加溴化聚丙烯的溴含量也相应的提高，可以控制溴化聚丙烯的溴化程度。本发明制备得到的溴化聚丙烯可便于聚丙烯的烷基化取代反应，利于对聚丙烯进行极性基团的引入；而且本发明的溴化聚丙烯制备方法简单易行，适合进行工业化推广应用。

具体实施方式

实施例1

将800ml纯水和200ml溴素一同加入带有搅拌和冷凝管的反应瓶内，反应瓶加热至60℃，待温度恒定后加入粒径为120目的等规聚丙烯50g(分子量15万)，同时开启紫外光灯(700W)，保持温度搅拌反应80min。反应过程中将生成的溴化氢通过冷凝管导入装有乙酸的吸收瓶中进行吸收。反应结束后，过滤出产物，产物水洗至无溴离子且洗液的pH值为7后在70℃下烘干至恒重，即得溴含量为32％(Wt％)的溴化聚丙烯成品。过滤的滤液在60℃下蒸馏回收溴素。

实施例2

将800ml纯水和200ml溴素一同加入带有搅拌和冷凝管的反应瓶内，反应瓶加热至60℃，待温度恒定后加入粒径为120目的等规聚丙烯50g(分子量15万)，同时开启紫外光灯(700W)，保持温度搅拌反应100min。反应过程中将生成的溴化氢通过冷凝管导入装有乙酸的吸收瓶中进行吸收。反应结束后，过滤出产物，产物水洗至无溴离子且洗液的pH值为7后在70℃下烘干至恒重，即得溴含量为56％(Wt％)的溴化聚丙烯成品。过滤的滤液在60℃下蒸馏回收溴素。

实施例3