[发明专利]一种芳香基磷酯高效阻燃剂及其合成方法有效
申请号: | 201110412562.3 | 申请日: | 2011-12-12 |
公开(公告)号: | CN102558225A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 戴百雄;宫廷;吴勇;徐善武;张硕;罗斌;夏辉 | 申请(专利权)人: | 湖北犇星化工有限责任公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12;C08K5/523;C08L55/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;王加岭 |
地址: | 441300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 基磷酯 高效 阻燃 及其 合成 方法 | ||
1.一种芳香基磷酯阻燃化合物,其特征在于,具有下述结构:
其中R1、R2、R3和R4可以相同或不同,X为一个连接组分,m为0-4中的任何一个整数,n为0-1中的任何一个整数;R1、R2、R3和R4独立地选自氢、烷基或其衍生物。
2.如权利要求1所述的芳香基磷酯阻燃化合物,其特征在于,所述R1、R2、R3和R4选自氢、甲基、N-甲基、乙基、丙基、异丙酯、正丁酯、异丁酯、仲丁酯、叔丁基、N-戊基、异戊基、叔戊基和新戊基。
3.如权利要求2所述的芳香基磷酯阻燃化合物,其特征在于,所述R1、R2、R3和R4独立地选自氢或甲基。
4.如权利要求1所述的芳香基磷酯阻燃化合物,其特征在于,所述X选自-CH2-,-C(CH3)2-,-S-,-SO2-,-O-,-CO-或-N=N-中的一种。
5.合成权利要求1所述的芳香基磷酯阻燃化合物的方法,其特征在于,以一元酚、二元酚及含有两个酚羟基的酚类衍生物、三氯氧磷为主要原料,在催化剂和溶剂存在,惰性气体保护的条件下,100-200℃反应得到中间产品,经过酸洗、碱洗分水,减压干燥,得到成品。
6.如权利要求5所述的芳香基磷酯阻燃化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一元酚与三氯氧磷按摩尔比2∶1-1.05混合,在催化剂和溶剂存在,通入惰性气体保护的条件下,100-190℃反应4-10小时,得到中间体A;
(2)二元酚或含有两个羟基的酚类衍生物与三氯氧磷按摩尔比3∶1-1.05加入,在催化剂和溶剂存在,通入惰性气体保护的条件下,110-190℃反应4-10小时,得到中间体B;
(3)中间体A与中间体B按摩尔比3-3.5∶1混合,在催化剂和溶剂存在条件下,120-200℃反应4-10小时,得到中间产品;中间产品加入溶剂,经过酸洗、碱洗分水,减压干燥,可得到成品。
7.如权利5或6任一所述的芳香基磷酯阻燃化合物的合成方法,其特征在于,合成所用催化剂选自无水氯化镁、无水氯化钙、无水氯化铝、无水氯化锰、无水氯化锌中的一种。
8.如权利5或6任一所述的芳香基磷酯阻燃化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为环己烷或二甲苯。
9.如权利5或6任一所述的芳香基磷酯阻燃化合物的合成方法,其特征在于,反应过程采用物料滴加方式来控制反应速率。
10.权利要求1~4任意一项所述的芳香基磷酯阻燃化合物在制备阻燃剂中的应用。
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