[发明专利]一种利用含锌巯基酯生产废水合成碱式碳酸锌的方法无效

申请号：	201110412566.1	申请日：	2011-12-12
公开（公告）号：	CN102557109A	公开（公告）日：	2012-07-11
发明（设计）人：	戴百雄;宫廷;吴勇;徐善武;杨圣海;张建广;罗斌	申请（专利权）人：	湖北犇星化工有限责任公司
主分类号：	C01G9/00	分类号：	C01G9/00;C02F9/10
代理公司：	北京路浩知识产权代理有限公司 11002	代理人：	王朋飞;张庆敏
地址：	441300 湖***	国省代码：	湖北;42
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摘要：
搜索关键词：	一种利用含锌巯基生产废水合成碳酸方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及无机化学产品合成领域，具体涉及一种利用含有锌离子的巯基酯生产废水合成碱式碳酸锌的方法。

背景技术

碱式碳酸锌，主要用作轻型收敛剂，配制炉甘石、皮肤保护剂、橡胶、乳胶制品原料及石油开发过程中的固井剂。

当前工业上合成碱式碳酸锌主要为浸酸法和蒸氨法。浸酸法主要以菱锌矿为原料通过酸浸、除杂、中和、沉淀、干燥制备碱式碳酸锌生产工艺，但该法以有机沉淀剂和有机螯合剂为除杂剂，除铁、锰、重金属等杂质，再经过滤、中和、沉淀和干燥得碱式碳酸锌，有机溶剂毒性大、污染大、操作危险、损失多，不利于环境保护和安全生产，且损害人体健康并增加生产成本。蒸氨法主要以精制硫酸锌和农用碳酸氢氨制备碱式碳酸锌的生产工艺，但该法副反应多，且能耗高，收率低，不够理想。

巯基酯，尤其是PVC热稳定剂生产原料巯基酯(如巯基乙酸异辛酯、巯基乙酸异丁酯等)生产的废水中含有少量锌盐，所述废水一般经过处理而排放，如中国专利ZL 200810048478.6公开的巯基乙酸异辛酯生产废水处理方法，将其中的固体悬浮物和COD等通过加入药剂除去。但是，现有的废水处理方法能耗大、成本高昂，处理不善易污染环境，而且废水中的锌盐等物质得不到有效的回收利用，造成了资源的浪费。

发明内容

为克服现有巯基酯生产废水得不到有效回收利用的缺陷，本发明的目的是提供一种利用含锌巯基酯生产废水合成碱式碳酸锌的方法。

本发明提供的利用含锌巯基酯生产废水合成碱式碳酸锌的方法为：搅拌下向所述废水中加入氨水，调节pH值为5～6；再加入碳酸氢铵，过滤得到碳酸氨锌(Zn(NH₃)₄CO₃)溶液；最后通过减压蒸馏脱除氨气，得到碱式碳酸锌；按摩尔比废水中Zn²⁺∶氨水∶碳酸氢铵＝1∶1.0～1.5∶3.0～3.5。

上述方法中，加入碳酸氢铵后搅拌1～5小时，得到澄清的碳酸氨锌溶液，所述碳酸氨锌为碳酸锌与NH₃形成的络合物。

所述搅拌的转速为10～100转/分。

所述减压蒸馏脱除氨气的真空度为-0.05～-0.09mpa。

所述减压蒸馏的温度为40～80℃。

所述减压蒸馏的时间为1～5小时。

上述减压蒸馏过程可以连续进行，一边投入碳酸氨锌溶液、一边析出产品碱式碳酸锌。

所述含锌巯基酯生产废水为含有Zn²⁺的巯基乙酸异辛酯或巯基乙酸异丁酯的生产废水。

所述含锌巯基酯生产废水中Zn²⁺的浓度为0.4～1.0mol/L。

本发明所述合成方法的反应方程式如下所述：